[發明專利]一種冶金法制備低金屬硼母合金的方法

有效

• 申請號: 201410440796.2
• 申請日: 2014-09-01
• 公開（公告）號: CN104178809A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發明（設計）人: 譚毅;姜大川;王登科;石爽;薛冰
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C30B29/06
• 分類號: C30B29/06;C30B28/06
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 趙淑梅;李馨

技術領域

本發明涉及一種冶金法制備低金屬硼母合金的方法，屬于硼母合金制備領域。

背景技術

光伏行業中所謂“母合金”就是雜質元素與硅的合金，主要是指硼硅合金，母合金的作用就是對原料進行摻雜，目的主要是用來改變硅熔體中施主雜質(如磷)或受主雜質(如硼)的雜質濃度，使其生長出的單晶或多晶電阻率達到規定的要求。

傳統的母合金生產制造方法都是由單晶爐或者多晶硅鑄錠爐拉制而成的，選擇的合成原料為6N級以上的高純硅以及高純硼粉，成本較高。一般是在制備出高純的硅料之后，為了鑄錠工藝的需要，刻意選擇高純原料制備出的可以用來在鑄錠工藝中完成定量摻雜而制備出的，不但生產效率低下，而且整套工藝的實現是通過先除去硅中的雜質，再重新添加新的雜質完成的，消耗能源，不利于環保。

發明內容

本發明提供一種冶金法制備低金屬硼母合金的方法，該方法采用工業硅為原料，其中要求雜質硼元素的濃度符合GB/T13389-1992的計算結果，利用冶金法生產線進行硼母合金的制備，利用酸洗技術深層去除硅中的金屬雜質，利用連續電子束熔煉技術去除硅中磷雜質，利用鑄錠技術再一次去除金屬雜質，同時生長成硼母合金錠的方法。特點是根據換算公式，選擇合適硼濃度和金屬濃度的工業硅，直接利用硅中的硼元素制備硼母合金，而無需摻雜高純硼粉。

一種冶金法制備低金屬硼母合金的方法，包括下述工藝步驟：

①原料選擇：選擇與目標硼母合金中硼元素濃度相同的工業硅原料；

②酸洗：將工業硅原料破碎至60～120目的粉體，將粉體及無機酸溶液置于反應釜中，20～70℃下處理5～10h，水洗、分離、干燥，其中，所述無機酸溶液的濃度為20～70％；

③磷雜質去除：利用電子束熔煉法去除步驟②所得物料中的磷；

④硼母合金錠制備：以步驟③所得物料為原料，利用鑄錠方法制備硼母合金錠。

上述技術方案中，所述鑄錠方法可于現有技術中公開的任何合金鑄錠設備中進行。

上述技術方案中，優選所述無機酸為鹽酸、硝酸、王水或氫氟酸中的至少一種。本發明可選用上述一種無機酸溶液作為反應原料，也可使用混合酸溶液作為反應原料。當使用混合酸溶液作為反應原料時，其所用各個無機酸溶液的種類及濃度不限，滿足用于反應的無機酸溶液總的酸濃度為20～70％即可。

本發明所述方法進一步優選所述粉體與無機酸溶液的體積比至少為1:2，優選為1:2～5。

本發明所述方法還包括純度檢測的步驟⑤：檢測步驟④所得硼母合金錠的純度是否達到6N級以上。將上述所得硼母合金錠進行純度測定，當其純度達到6N級以上即可進行開方切片。

本發明所述開方切片可按下方式進行：將硼母合金錠去除邊皮后，開方，切成1～2cm的薄片，測量薄片電阻率，每0.0005Ω·cm一檔分檔，破碎、清洗、烘干、封裝。

本發明所述方法優選所述步驟①中所述目標硼母合金中硼元素濃度按下述公式計算：

N=1.330×1016ρ+1.082×1017ρ[1+(54.56ρ)1.105]]]>

式中，ρ為電阻率，Ω·cm；N為摻雜劑濃度，cm^-3。