[發明專利]一種熱熔膠中甲醛的檢測方法

有效

• 申請號: 201410440551.X
• 申請日: 2014-09-01
• 公開（公告）號: CN104165950A
• 公開（公告）日: 2014-11-26
• 發明（設計）人: 張鳳梅;劉志華;朱瑞芝;司曉喜;張蓉;何沛;張濤;申欽鵬;劉春波;王昆淼;楊光宇;蘇鐘璧;鄭發林
• 申請（專利權）人: 云南中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 昆明正原專利商標代理有限公司 53100
• 代理人: 金耀生

技術領域

本發明屬于分析化學技術領域，具體涉及一種專用于熱熔膠中甲醛的檢測方法。

背景技術

甲醛，分子式為HCHO，亦稱蟻醛，是最簡單的醛類，通常情況下是一種可燃、無色及有刺激性的氣體，易溶于水、醇和醚。甲醛對眼睛、呼吸道及皮膚有強烈刺激性。接觸甲醛蒸氣易引起結膜炎、角膜炎、鼻炎、支氣管炎等，更有甚者會導致喉痙攣、聲門水腫、肺炎、肺水腫。同時，甲醛對皮膚也有原發性刺激和致敏作用，可致皮炎，濃溶液會引起皮膚凝固性壞死。口服甲醛會灼傷口腔和消化道，易發生胃腸道穿孔、休克和肝腎損害。長期接觸低濃度甲醛可有輕度眼及上呼吸道刺激癥狀、皮膚干燥和皸裂。

熱熔膠作為煙用材料之一，在卷煙濾棒和包裝盒上均有應用，可能與消費者產生直接接觸。雖然熱熔膠在卷煙材料的組成中所占比例相對較小，但考慮到其中可能含有污染物殘留，以及其在卷煙生產過程中的使用需經加熱過程，加熱溫度為130℃～160℃，容易導致一些化學成分產生，如甲醛，造成對環境和其它煙用材料以及卷煙成品的污染，有必要對其中可能含有的化學成分進行研究，制定相應的檢測方法進行控制。

目前對熱熔膠中甲醛的檢測方法未見文獻報道。因此，開發樣品前處理簡單、操作簡便和定量準確的熱熔膠中甲醛的檢測方法非常迫切。

發明內容

本發明的目的在于針對目前熱熔膠中甲醛的檢測方法未見文獻報道的現狀，提供一種熱熔膠中甲醛的檢測方法，該方法具有樣品前處理簡單、操作簡便和定量準確等優點。

為了實現上述目的，本發明一種熱熔膠中甲醛的檢測方法技術方案包括以下步驟：

本發明的方法為稱取0.1~0.5?g熱熔膠樣品于頂空瓶，加入1~3?mL基質校正劑三乙酸甘油酯，迅速密封后，經頂空-氣相色譜-質譜聯用儀分析，根據組分峰面積定量。

所述的頂空進樣器條件如下：樣品平衡溫度為100?~140?℃，環溫度為140?~160?℃，傳輸線溫度為160?~170?℃，樣品平衡時間為30?~60?min，加壓時間為0.1~0.5?min，充氣時間為0.2~0.5?min，進樣時間為1.0~2.0?min。

所述的氣相色譜條件如下：色譜柱為VOC專用毛細管柱或等效柱，長度60?m，內徑0.32?mm，膜厚1.8?mm；載氣為氦氣（He）；進樣口溫度為170~180?℃；恒流模式，柱流量1.0~2.0?mL/min，分流比9:1~15:1；程序升溫為35?~50?℃，保持5~8?min，以4~7?℃/min的速率升溫至210~250?℃，保持10~25?min。

電離方式為電子轟擊源（EI），離子源溫度為210?~240?℃，電離能量為60~80?eV，四極桿溫度為155?~170?℃，選擇離子監測模式。離子選擇參數見表1。

表1??選擇離子參數

物質名稱定量離子定性離子甲醛2830

本發明與現有技術相比，其有益效果為：本發明的檢測方法可用于檢測熱熔膠中甲醛的含量，具有樣品前處理簡單的優點，僅為3步，步驟為①稱取樣品于頂空瓶，②加入基質校正劑，③迅速密封后經儀器分析。同時本發明的檢測方法操作簡便和定量準確的優點，方法5次平行測定結果的相對標準偏差為1.12~3.17%之間，加標回收率在95.8～99.6?%之間。

附圖說明

圖1是實施例2測定甲醛的氣相色譜圖；

其中，保留時間為4.08?min的色譜峰代表甲醛。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步的詳細描述。

實施例1