[發明專利]一種制備ZnxCd1-xS納米空心磚的方法有效
| 申請號： | 201410440334.0 | 申請日： | 2014-09-01 |
| 公開（公告）號： | CN104229870A | 公開（公告）日： | 2014-12-24 |
| 發明（設計）人： | 胡勇;胡恩來 | 申請（專利權）人： | 浙江師范大學 |
| 主分類號： | C01G11/02 | 分類號： | C01G11/02;B82Y40/00;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 金華科源專利事務所有限公司 33103 | 代理人： | 胡杰平 |
| 地址： | 321004 浙江省金華市婺城*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 zn sub cd 納米 空心磚 方法 | ||
1.一種制備ZnxCd1-xS納米空心磚的方法，其特征在于以實心的鎢酸銀(Ag2WO4)納米磚為模板，采用水和乙二醇為溶劑，以硫代乙酰胺(TAA)為硫源，采用水浴加熱方法，獲得中間產物硫化銀(Ag2S)納米空心磚；將所得的Ag2S納米空心磚為模板，加入不同比例無機鹽醋酸鎘(Cd(CH3COO)2·2H2O)和醋酸鋅(Zn(CH3COO)2·2H2O)，以甲醇(MeOH)為溶劑，采用三苯基膦(TBP)為絡合劑，在微波法加熱的過程中通過陽離子交換反應制備出ZnxCd1-xS納米空心磚。
2.根據權利要求1所述的一種制備ZnxCd1-xS納米空心磚的方法，其特征在于制備ZnxCd1-xS納米空心磚的方法包括以下步驟：
⑴Ag2WO4納米磚的制備
取原料無機鹽AgNO3和蒸餾水配成Ag+離子摩爾濃度為0.1-0.3M的無色透明溶液，稱取摩爾濃度為0.1-0.3M的表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于上述溶液中，經超聲分散形成均質溶液，標為溶液A；取無機鹽Na2WO4·2H2O和蒸餾水，配成WO42-離子摩爾濃度為0.01-0.03M的無色透明溶液，標為溶液B；在攪拌下將溶液B逐滴加入到溶液A中，滴加完畢后通過功率為200W-500W微波反應10-30分鐘獲得Ag2WO4實心納米磚，用去蒸餾水和無水乙醇洗滌分別洗滌三次，60℃真空烘箱烘干；
⑵Ag2S納米空心磚的制備
將步驟⑴得到的Ag2WO4實心納米磚為模板分散于一定量的水和乙二醇混合溶劑中，經超聲分散形成均勻溶液，標為溶液C，使其摩爾濃度為0.001-0.01M；取TAA溶于一定量的蒸餾水配成濃度為0.009-0.09M的無色透明溶液，經超聲分散形成均質溶液，標為溶液D；在攪拌條件下將溶液D逐滴加入到溶液C中，滴加完畢后在40-80℃的水浴中加熱5-20分鐘，獲得Ag2S納米空心磚，用蒸餾水和無水乙醇分別洗滌三次，60℃真空烘箱烘干；
⑶ZnxCd1-xS納米空心磚的制備
將步驟⑵得到的Ag2S納米空心磚和不同比例的無機鹽Cd(CH3COO)2·2H2O、Zn(CH3COO)2·2H2O分散于甲醇中，使其摩爾濃度分別為0.01-0.2M、0-0.2M和0-0.2M，經超聲分散形成均勻體系溶液，標為溶液E；稱取一定量的TBP，溶解于甲醇，使其摩爾濃度為0.04-0.8M，標為溶液F；在攪拌條件下將溶液F逐滴加入到溶液E中，滴加完畢后通過功率為200W-500W微波反應5-20分鐘，獲得ZnxCd1-xS納米空心磚，用蒸餾水和無水乙醇分別洗滌三次，60℃真空烘箱烘干。
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