[發明專利]一種熱熔膠中乙酸乙烯酯的檢測方法

有效

• 申請號: 201410440232.9
• 申請日: 2014-09-01
• 公開（公告）號: CN104198602A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發明（設計）人: 張鳳梅;劉志華;司曉喜;朱瑞芝;張濤;申欽鵬;劉春波;王昆淼;何沛;楊光宇
• 申請（專利權）人: 云南中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 昆明正原專利商標代理有限公司 53100
• 代理人: 徐玲菊

技術領域

本發明屬于分析化學技術領域，具體涉及一種專用于熱熔膠中乙酸乙烯酯的檢測方法。

背景技術

乙酸乙烯酯為無色液體，具有甜的醚味；微溶于水，溶于醇、丙酮、苯和氯仿。乙酸乙烯酯易燃，其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物；對眼睛、皮膚、粘膜和上呼吸道有刺激性，長時間接觸有麻醉作用。

熱熔膠作為煙用材料之一，在卷煙濾棒和包裝盒上均有應用，可能與消費者產生直接接觸。雖然熱熔膠在卷煙材料的組成中所占比例相對較小，但考慮到其中可能含有污染物殘留，以及其在卷煙生產過程中的使用需經加熱過程（130-160℃），容易導致一些化學成分的產生，如乙酸乙烯酯，造成對環境和其它煙用材料以及卷煙成品的污染，所以有必要對其中可能含有的化學成分（如乙酸乙烯酯）進行研究，制定相應的檢測方法進行控制。

目前對熱熔膠中乙酸乙烯酯的檢測方法未見文獻報道。因此，開發樣品前處理簡單、操作簡便和定量準確的熱熔膠中乙酸乙烯酯的檢測方法非常迫切。

發明內容

本發明的目的在于針對目前熱熔膠中乙酸乙烯酯的檢測方法未見文獻報道的現狀，提供一種熱熔膠中乙酸乙烯酯的檢測方法，該方法具有樣品前處理簡單、操作簡便和定量準確等優點。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：

本發明一種熱熔膠中乙酸乙烯酯的檢測方法技術方案包括以下步驟：

本發明的方法為稱取0.1~0.5?g熱熔膠樣品于頂空瓶，加入1~3?mL基質校正劑三乙酸甘油酯，迅速密封后，經頂空-氣相色譜-質譜聯用儀分析，根據組分峰面積定量。

所述的頂空進樣器條件如下：樣品平衡溫度為110~130?℃，環溫度為140~160?℃，傳輸線溫度為160~170?℃，樣品平衡時間為30~50?min，加壓時間為0.2~0.5?min，充氣時間為0.2~0.5?min，進樣時間為1.0~2.0?min。

所述的氣相色譜條件如下：色譜柱為VOC專用毛細管柱或等效柱，長度60?m，內徑0.32?mm，膜厚1.8μm；載氣為氦氣（He）；進樣口溫度為170~180?℃；恒流模式，柱流量1.0~2.0?mL/min，分流比10:1~15:1；程序升溫為30?~50?℃，保持5~8?min，以4~7℃/min的速率升溫至200~250?℃，保持10~20?min。

所述的質譜條件如下：離子源溫度為220?~240?℃，電離能量為60~80?eV，四極桿溫度為150?~170?℃，選擇離子監測模式，離子選擇參數見表1。

表1??選擇離子參數

物質名稱定量離子定性離子乙酸乙烯酯4342

本發明與現有技術相比，其有益效果為：本發明的檢測方法可用于檢測熱熔膠中乙酸乙烯酯的含量，具有樣品前處理簡單，僅為3步，步驟①稱取樣品于頂空瓶，步驟②加入基質校正劑，步驟③迅速密封后經儀器分析；本發明的檢測方法操作簡便和定量準確等優點，本發明檢測方法5次平行測定結果的相對標準偏差為1.66~3.54%之間。

附圖說明

圖1是實施例2測定乙酸乙烯酯的氣相色譜圖，其中，保留時間為10.11?min的色譜峰代表乙酸乙烯酯。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步的詳細描述。

實施例1

稱取0.2?g熱熔膠樣品于頂空瓶，加入1?mL基質校正劑三乙酸甘油酯，迅速密封，經頂空-氣相色譜-質譜聯用儀分析，外標法定量。

所述的頂空瓶進樣條件如下：