[發明專利]一種制備二辛基氧化錫的方法

在審

• 申請號: 201410438163.8
• 申請日: 2014-08-29
• 公開（公告）號: CN105461746A
• 公開（公告）日: 2016-04-06
• 發明（設計）人: 曾小東;朱劉;童培云;李長龍
• 申請（專利權）人: 廣東先導稀材股份有限公司
• 主分類號: C07F7/22
• 分類號: C07F7/22
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 曹志霞

技術領域

本發明涉及有機錫熱穩定劑的制備領域，確切地說是指一種制備二辛基氧化錫的方法。

背景技術

二辛基氧化錫是合成PVC高效無毒有機錫熱穩定劑的主要中間體，它與巰基乙酸異辛酯、月桂酸、馬來酸酐等反應所生成的辛基錫系列PVC熱穩定劑廣泛應用于汽車涂料、聚合反應及酯基轉移反應等領域。它的最大特點是耐熱性強，并且因其對人體無毒而用在食品及藥品包裝材料上但是此類穩定劑合成成本高，尤其是二辛基氧化錫的合成過程中，原料價格高、路線復雜、附加費用高，致使其應用受到了很大限制。開發新的和改革現有的二辛基氧化錫合成工藝路線，降低原料成本已成為目前國內外研究的重點。

二辛基氧化錫以鹵代正辛烷為原料，先合成二辛基二鹵化錫，然后由二辛基二鹵化錫在堿性條件下水解生成。從C-X鍵的解離能力和可極化度的大小可知：鹵代烷的活性次序為：RI>RBr>RCl，I-的離去能力大于Br-和Cl-，碘代正辛烷容易與金屬錫反應生成二辛基二碘化錫，但是碘代正辛烷價格較貴，生產成本高。

發明內容

針對上述缺陷，本發明解決的技術問題在于提供一種制備二辛基氧化錫的方法，可以降低生產成本，且得到產品及副產物容易分離，操作簡便。

為了解決以上的技術問題，本發明提供的制備二辛基氧化錫的方法，稱取單質錫、氯辛烷、四丁基溴化銨和單質碘，單質錫、氯辛烷、四丁基溴化銨和單質碘的物質的量比為10-11：4.5-5.5：1.5-2：1，將單質錫、四丁基溴化銨、單質碘和第一分量的氯辛烷加入反應容器內，開啟加熱攪拌；當反應體系的攪拌條件溫度升至第一溫度，第一溫度的范圍為150-180℃，將剩余的氯辛烷加入到容器內；加完剩余的氯辛烷后，將反應溫度升至第二溫度，第二溫度的范圍為175-190℃，反應4-12小時后將反應液熱過濾；濾液過濾后冷卻至第三溫度，第三溫度的范圍為78-85℃，然后在濾液中加入氫氧化鈉溶液和酒精水解，過濾水解溶液，得黃白色的二辛基氧化錫。

優選地，第一分量的氯辛烷加入的量為氯辛烷總量的1/4到1/2。

優選地，第一分量的氯辛烷加入的量為氯辛烷總量的1/3。

優選地，第一溫度為160℃，將剩余的氯辛烷加入到容器內。

優選地，第二溫度為180℃，反應6小時后將反應液熱過濾。

優選地，氫氧化鈉溶液的質量分數為18-22％。

優選地，過濾水解溶液，得到黃白色的二辛基氧化錫，用熱水、酒精、熱水交替洗滌。

優選地，熱水的溫度范圍為50-60℃。

優選地，酒精為分析純酒精。

優選地，單質錫為直徑10mm，厚度0.5mm的錫花，錫花是把熔融的金屬錫用冷水水淬沖開，得到大塊的錫花。

與現有技術相比，本發明的制備二辛基氧化錫的方法，以氯辛烷為起始原料，以價廉易得的季銨鹽為催化劑，在少量碘存在下制備(C₈H₁₇)₂SnO。由于中間產物(C₈H₁₇)₂SnCl₂的熔點較低(46～48)，在室溫下不易析出，為此，錫化反應結束后，直接將反應液在堿性條件下和有機溶劑中水解，反應結束后，體系分為三相：生成的二烷基氧化錫以沉淀的形式析出，一烷基鹵化錫水解生成的RSn(OH)₃溶于堿性溶液中，三烷基鹵化錫水解生成的(R₃Sn)₂O、R₃Sn(OH)和R₄Sn溶于有機溶劑中，因此目的產物以及各種副產物之間很容易分離，由此改進了工藝，操作簡便，成本降低。

附圖說明

圖1為本發明實施例1中制備二辛基氧化錫的方法的流程圖。

具體實施方式

為了本領域的技術人員能夠更好地理解本發明所提供的技術方案，下面結合具體實施例進行闡述。