[發(fā)明專利]一種鑭系稀土配位纖維素醫(yī)用材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410437331.1
• 申請(qǐng)日: 2014-09-01
• 公開（公告）號(hào): CN104277124B
• 公開（公告）日: 2017-01-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王曉晨;郈秀菊;李紅梅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東省醫(yī)療器械研究所
• 主分類號(hào): C08B15/05
• 分類號(hào): C08B15/05;C08B15/02;C08B15/00;A61L15/28;A61L15/44;A61L15/42
• 代理公司: 山東濟(jì)南齊魯科技專利事務(wù)所有限公司37108
• 代理人: 牛傳凱

1.一種鑭系稀土配位纖維素醫(yī)用材料，其特征在于：它是纖維素的伯羥基氧化成羧基后與鑭系稀土金屬離子配位所得的纖維素醫(yī)用材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鑭系稀土配位纖維素醫(yī)用材料，其特征在于：所述的纖維素為棉纖維、麻纖維、莫代爾纖維、黏膠纖維、細(xì)菌纖維素或微晶纖維素中的任一種。

3.權(quán)利要求1或2所述的一種鑭系稀土配位纖維素醫(yī)用材料的制備方法，其特征在于：步驟如下：

(1)使用氧化劑將纖維素的伯羥基氧化成羧基，得到纖維素鈉鹽，將纖維素鈉鹽用0.1-1?mol?/L鹽酸浸泡得到纖維素鹽；

(2)將纖維素鹽溶于有機(jī)溶劑中，加入鑭系稀土金屬水合物并攪拌溶解，其中纖維素鹽和稀土金屬水合物質(zhì)量比為1~3：1，加熱至回流，進(jìn)行溶膠-凝膠自組裝反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間2-4小時(shí)，得到反應(yīng)液，所述的鑭系稀土金屬水合物為鑭系稀土離子鹵化鹽六水合物、鑭系稀土離子硝酸鹽六水合物或鑭系稀土離子硫酸鹽六水合物中的任一種；

(3)對(duì)步驟（2）的反應(yīng)液進(jìn)行過濾，然后用甲醇、水、丙酮洗滌濾餅，收集濾液并除去溶劑、干燥，得到鑭系稀土配位纖維素醫(yī)用材料。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種鑭系稀土配位纖維素醫(yī)用材料的制備方法，其特征在于：所述的氧化劑為TEMPO、NaBr和NaClO組成的自由基共氧化體系，其中NaClO為有效氯含量為10%的NaClO溶液，TEMPO、NaBr和NaClO溶液的質(zhì)量體積比為5~6mg：48~50mg：2~4ml。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種鑭系稀土配位纖維素醫(yī)用材料的制備方法，其特征在于：制備步驟如下：

(1)取50mgTEMPO和500mgNaBr置入容器中，向容器中加入200ml水，然后加入20g細(xì)菌纖維素，再滴加25mlNaClO溶液，在0-5℃下進(jìn)行反應(yīng)，用NaOH溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH值至10.8，反應(yīng)2小時(shí)，加入5ml乙醇終止反應(yīng)，再將反應(yīng)液倒入乙醇中，濾出白色沉淀，用乙醇和水體積比為7：3的乙醇水溶液洗滌3次得到細(xì)菌纖維素鈉鹽，用0.1?mol?/L的HCl溶液浸泡處理得到細(xì)菌纖維素鹽，所述的NaClO溶液有效氯含量為10%；

（2）取3g細(xì)菌纖維素鹽溶于50ml乙醇中，再加入3g?EuCl₃·6H₂O，攪拌使其完全溶解，加入50ml甲醇回流2小時(shí)，得到反應(yīng)液；

（3）對(duì)步驟（2）反應(yīng)液進(jìn)行過濾，用甲醇、水、丙酮洗滌濾餅，除去溶劑后真空干燥得到5g銪配位纖維素材料，然后用25KGY輻照滅菌后得到銪配位纖維素醫(yī)用材料。