[發明專利]一種橡膠硫化促進劑二甲基二硫代氨基甲酸硒的制備方法在審
| 申請號： | 201410436930.1 | 申請日： | 2014-08-29 |
| 公開（公告）號： | CN105367468A | 公開（公告）日： | 2016-03-02 |
| 發明（設計）人： | 李長龍;朱劉;童培云;曾小東 | 申請（專利權）人： | 廣東先導稀材股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C333/16 | 分類號： | C07C333/16 |
| 代理公司： | 北京集佳知識產權代理有限公司 11227 | 代理人： | 曹志霞 |
| 地址： | 511800 廣東省清*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 橡膠 硫化 促進劑 甲基 二硫代 氨基 甲酸 制備 方法 | ||
1.一種橡膠硫化促進劑二甲基二硫代氨基甲酸硒的制備方法，其特征在 于，包括如下步驟：
在攪拌狀態下依次加入規定量的二甲胺溶液、亞硒酸溶液和非離子表面活 性劑至純水中，控制溫度在0-40℃，然后開始滴加規定量的二硫化碳液體，控 制1-4小時的反應時間，滴加完畢后，升溫至30-40℃，攪拌0.5-2小時，反應 結束后，用酸溶液調節反應液pH值為6-7，再攪拌0.5-2小時后，進行固液分 離，采用常規的固體烘干、粉碎、過篩方法對二甲基二硫代氨基甲酸硒產物進 行處理，從而得到最終產品二甲基二硫代氨基甲酸硒；其中：
二甲胺、二硫化碳、亞硒酸和非離子表面活性劑的化學計量摩爾比為1： 0.8-1.2：0.2-0.25：0.01-0.025mol。
2.根據權利要求1所述的橡膠硫化促進劑二甲基二硫代氨基甲酸硒的制 備方法，其特征在于，所述二甲胺溶液的濃度為：10-40wt％。
3.根據權利要求2所述的橡膠硫化促進劑二甲基二硫代氨基甲酸硒的制 備方法，其特征在于，所述亞硒酸溶液的濃度為：0.25-1mol/L。
4.根據權利要求1所述的橡膠硫化促進劑二甲基二硫代氨基甲酸硒的制 備方法，其特征在于，所述酸溶液由鹽酸、醋酸或硝酸的一種或一種以上配制 而成。
5.根據權利要求4所述的橡膠硫化促進劑二甲基二硫代氨基甲酸硒的制 備方法，其特征在于，所述酸溶液的濃度為0.5-2mol/L。
6.一種橡膠硫化促進劑二甲基二硫代氨基甲酸硒的制備方法，其特征在 于，包括如下步驟：
在攪拌狀態下依次加入規定量的二甲胺溶液、亞硒酸鈉溶液和非離子表面 活性劑至純水中，控制溫度在0-40℃，然后開始滴加規定量的二硫化碳液體， 控制1-4小時的反應時間，滴加完畢后，升溫至30-40℃，攪拌0.5-2小時，反 應結束后，用酸溶液調節反應液pH值為6-7，再攪拌0.5-2小時后，進行固液 分離，采用常規的固體烘干、粉碎、過篩方法對二甲基二硫代氨基甲酸硒產物 進行處理，從而得到最終產品二甲基二硫代氨基甲酸硒；其中：
二甲胺、二硫化碳、亞硒酸鈉和非離子表面活性劑的化學計量摩爾比為1： 0.8-1.2：0.2-0.25：0.01-0.025mol。
7.根據權利要求6所述的橡膠硫化促進劑二甲基二硫代氨基甲酸硒的制 備方法，其特征在于，所述二甲胺溶液的濃度為：10-40wt％。
8.根據權利要求6所述的橡膠硫化促進劑二甲基二硫代氨基甲酸硒的制 備方法，其特征在于，所述亞硒酸鈉溶液的濃度為：0.25-1mol/L。
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