[發(fā)明專利]煙草中惡霉靈農(nóng)藥殘留的提取凈化方法以及所用組合物

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410436623.3
• 申請日: 2014-08-29
• 公開（公告）號: CN104181257A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張建平;鄧其馨;吳清輝;謝衛(wèi);黃朝章;劉澤春;周培琛;李巧靈;方鉦中
• 申請（專利權(quán)）人: 福建中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 中國國際貿(mào)易促進(jìn)委員會專利商標(biāo)事務(wù)所 11038
• 代理人: 劉海羅

1.一種煙草中惡霉靈農(nóng)藥殘留的提取凈化方法，包括下述步驟：

(1)將煙草樣品在堿液中浸潤，加入乙酸乙酯，振蕩，得到初提取液；

(2)將得到的初提取液與選自如下的試劑組A－C中的任意一組混合，靜置，取上清液，得到上清液1；

A.硫酸鎂和氯化鈉，

B.硫酸鎂、氯化鈉、檸檬酸鈉和檸檬酸氫二鈉，和

C.硫酸鎂、醋酸鈉和醋酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟(1)滿足如下的1)至8)中的任意一項或者多項：

1)所述堿液的pH值為8-9；

2)所述堿液選自氫氧化鈉水溶液和氫氧化鉀水溶液中的一種或兩種；

3)每克煙草樣品所用堿液的體積為5-7.5mL；

4)浸潤的時間為5-10min；

5)將煙草樣品與堿液的混合物進(jìn)行振蕩以充分浸潤；

6)每克煙草樣品所用乙酸乙酯的體積為5-7.5mL；

7)振蕩的時間為2-5min；

8)所述煙草樣品為粉末狀。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟(2)滿足如下的1)至4)中的任意一項或者多項：

1)試劑組A中，以質(zhì)量計，硫酸鎂為煙草樣品的3-4.5倍，氯化鈉為煙草樣品的0.5-1.5倍；

2)試劑組B中，以質(zhì)量計，硫酸鎂為煙草樣品的3-4.5倍，氯化鈉為煙草樣品的1-1.5倍，檸檬酸鈉為煙草樣品的1-1.5倍，檸檬酸氫二鈉為煙草樣品的0.25-0.5；

3)試劑組C中，以質(zhì)量計，硫酸鎂為煙草樣品的3-4.5倍，醋酸鈉為煙草樣品的1-1.5倍，濃度100v.％的醋酸為煙草樣品的2％-4％；

4)將初提取液與試劑組混合后進(jìn)行振蕩；優(yōu)選地，振蕩時間為2-5min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其還包括下述步驟：

(3)向步驟(2)中得到的上清液1中加入石墨化炭黑，靜置之后取上清液，得到上清液2。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，相對于每克煙草樣品，加入的石墨化炭黑為50-100mg；

優(yōu)選地，將步驟(2)中得到的上清液1與石墨化炭黑進(jìn)行振蕩混合。

6.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3、5中任一項所述的方法，其中，所述振蕩為渦旋振蕩；具體地，所述漩渦振蕩的速度為2000-2500r/min。

7.一種檢測煙草中惡霉靈農(nóng)殘的方法，包括權(quán)利要求1至6中任一項所述的提取凈化方法；具體地，所述檢測為定性或定量檢測；具體地，采用超高效液相色譜三重四級桿質(zhì)譜聯(lián)用法對提取凈化得到的上清液1或上清液2進(jìn)行檢測。

8.一種組合物，包括：

堿液、乙酸乙酯，以及選自如下的試劑組A－C中的任意一組：

A.硫酸鎂和氯化鈉，

B.硫酸鎂、氯化鈉、檸檬酸鈉和檸檬酸氫二鈉，和

C.硫酸鎂、醋酸鈉和醋酸；

優(yōu)選地，還包括石墨化炭黑；

具體地，所述組合物為用于提取凈化惡霉靈農(nóng)殘或者用于檢測惡霉靈農(nóng)殘的組合物。

9.根據(jù)權(quán)利要求9所述的組合物，其包括pH值為8-9的氫氧化鈉水溶液10－15mL、乙酸乙酯10－15mL、無水硫酸鎂6-9g、氯化鈉1-3g、檸檬酸鈉0.5-1.5g和檸檬酸氫二鈉0.2-1g；優(yōu)選地，還包括石墨化炭黑100-200mg。

10.一種用于提取凈化惡霉靈農(nóng)殘或者用于檢測惡霉靈農(nóng)殘的試劑盒，其包含權(quán)利要求8或9所述的組合物。