[發明專利]磺酸鋇催化劑及其在合成D,L-對羥基苯海因中的應用

有效

• 申請號: 201410434176.8
• 申請日: 2014-08-29
• 公開（公告）號: CN104174436A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發明（設計）人: 喬元彪;郭彩珍;付文強;胡雪梅;賀瑩;褚盼盼;秦永其
• 申請（專利權）人: 呂梁學院
• 主分類號: B01J31/02
• 分類號: B01J31/02;C07D233/78
• 代理公司: 太原華弈知識產權代理事務所 14108
• 代理人: 李毅

1.一種磺酸鋇催化劑，其特征在于，是將有機的兩性離子型磺酸鈉與氯化鋇混合加入超聲波反應釜中，在400W反應3小時，反應完成后經離心收集沉淀物，將沉淀物懸浮于水中，調節濃度至0.1摩爾/升，攪拌、陳化，離心、低溫干燥后得到的。

2.根據權利要求1所述的催化劑，其特征在于，所述的有機的兩性離子型磺酸鹽為對甲苯磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基磺酸鈉、十六烷基三甲基胺對甲苯磺酸鈉、或者十六烷基磺基苯氧基苯磺酸鈉。

3.根據權利要求1或2所述的催化劑，其特征在于，所述的有機的兩性離子型磺酸鹽與氯化鋇的摩爾比為1：1或者2：1，有機的兩性離子型磺酸鹽的原始濃度為0.1摩爾/升，反應溫度18～22?C。

4.根據權利要求1或2所述的催化劑，其特征在于，所述的攪拌速率為60轉/分，攪拌時間為10分，陳化時間30分，重復3次。

5.權利要求1所述的催化劑在D,L-對羥基苯海因合成中的應用。

6.一種權利要求1所述的催化劑在D,L-對羥基苯海因合成中的應用方法，其特征在于，步驟為：

（1）在苯酚過量的無溶劑體系中加入催化劑、尿素、乙醛酸，催化劑用量為體系總重量的6%，尿素、乙醛酸和苯酚的重量比為1：1：3；

（2）在50～55℃條件下超聲反應12-18h，將反應所得物裝入離心罐，離心取下層沉淀物，上清液為剩余苯酚；

（3）將沉淀物加入到pH=2的硫酸溶液中酸化處理，50℃水浴加熱一小時，繼續離心，收集上清液，下層沉淀物為催化劑；

（4）上清液用稀氫氧化鈉調到pH=5，50℃水浴加熱30分鐘，濃縮后低溫析出白色粉末，離心、冷凍干燥即得D,L-對羥基苯海因。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述的超聲功率為400?W，超聲時間間隔為工作10秒停10秒。