[發明專利]一種羧甲基纖維素型吸水劑的制備方法

無效

• 申請號: 201410433040.5
• 申請日: 2014-08-28
• 公開（公告）號: CN104193901A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發明（設計）人: 賈東新;焦德華;何玲麗
• 申請（專利權）人: 無錫普愛德環保科技有限公司
• 主分類號: C08F251/02
• 分類號: C08F251/02;C08F220/06;C08F222/38;C08B11/12
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 成立珍

技術領域

本發明屬于吸水劑領域，具體涉及一種羧甲基纖維素型吸水劑的制備方法。

背景技術

中國具有豐富的農作物秸稈資源,2009年，全國農作物秸稈理論資源量為8.20億噸。作為一種資源豐富的天然木質纖維素原料,國內外對其進行了多方位多學科的研究利用,范圍從生物乙醇、飼料、肥料、農藥,到單細胞蛋白、檸檬酸、糠醛、纖維素衍生物等。然而，我國對于農作物秸稈的利用仍顯不足，部分地區仍有焚燒秸稈等浪費資源，污染環境的行為。

羧甲基纖維素是最具代表性的離子型纖維素醚，廣泛用于石油、采礦、造紙、紡織、印染、洗滌劑、食品、化妝品等多種工業，享有工業味精的美譽。羧甲基纖維素亦常見于應用與吸水劑領域，所制備得到的吸水劑具有極強的保水能力。

發明內容

發明目的：本發明的目的是提供一種步驟簡單，成本低廉的羧甲基纖維素型吸水劑的制備方法，以解決目前維素型吸水劑制備方法復雜，成本較高的問題。

技術方案：一種羧甲基纖維素型吸水劑的制備方法，包括如下步驟：

(1)將農作物秸稈清洗、烘干、粉碎后，用100-200目篩篩選，得到秸稈粉末；

(2)將步驟(1)中所得的秸稈粉末溶于異丙醇中，混合后再加入NaOH水溶液，攪拌60～90min；

(3)將一氯乙酸固體溶于無水乙醇后，加入到步驟(2)中所得的混合體系中，35～65℃下攪拌2.5～4h后，靜置，冷卻；

(4)將步驟(3)中所得的混合體系中的上層清液倒去，再向體系內加入乙醇溶液至原來的液面高度；用醋酸或草酸溶液調節pH至6～8后，用G3號砂芯漏斗抽濾,用無水乙醇洗滌3次后烘干，得到羧甲基化的秸稈粉末；

(5)將步驟(4)中所得的羧甲基化的秸稈粉末與引發劑混合后，溶于水中，60～80℃下攪拌0.5～1.5h，轉速為50～500轉/分鐘；

(6)將丙烯酸單體與N,N-亞甲基雙丙烯酰胺單體溶于步驟(5)中的混合體系中，55～70℃下攪拌反應2～4h；

(7)步驟(6)中反應結束后將聚合物凝膠取出，用無水乙醇洗滌后放入60～65℃下的烘箱，干燥后粉碎，即得羧甲基纖維素型吸水劑。

其中，步驟(2)中1g秸稈粉末所需的異丙醇為20～30mL，所需的NaOH水溶液為2～3g；其中，NaOH水溶液的質量分數為30％。

其中，步驟(3)中，溶解1g一氯乙酸所需的無水乙醇為1mL；其中，秸稈粉末與一氯乙酸用量的質量比為1.5～2.5：1。

其中，步驟(4)中所述的乙醇溶液的體積分數為80％，溶劑為水；所述的醋酸或草酸溶液的濃度為0.7～1.2mol/L，溶劑為水。

其中，步驟(4)中所述的引發劑為過硫酸銨-亞硫酸氫鈉單體，其與羧甲基化的秸稈粉末用量的質量比為1：1000～2000。

其中，步驟(4)中所述的丙烯酸單體與N,N-亞甲基雙丙烯酰胺單體與羧甲基化的秸稈粉末用量的質量比為1：1：1000～2000。

有益效果：本發明與現有技術相比，其顯著優點是：以農作物秸稈為原料，成本更低且更環保；可在空氣中進行，無需進行氮氣保護等措施，步驟更簡單。

具體實施方式

實施例1

材料：水稻秸稈1500g，異丙醇38L，30％wtNaOH水溶液2500g，一氯乙酸750g，1mol/L草酸溶液，過硫酸銨-亞硫酸氫鈉2g，丙烯酸單體2g，N,N-亞甲基雙丙烯酰胺單體2g，無水乙醇，80％體積分數的乙醇水溶液。

制備方法：(1)將1500g秸稈清洗、烘干、粉碎后，用100目篩篩選，得到秸稈粉末；

(2)將步驟(1)中所得的秸稈粉末溶于38L異丙醇中，混合后再加入30wt％NaOH水溶液2500g，攪拌70min；

(3)將750g一氯乙酸固體溶于750mL無水乙醇后，加入到步驟(2)中所得的混合體系中，60℃下攪拌4h后，靜置，冷卻；

(4)將步驟(3)中所得的混合體系中的上層清液倒去，再向體系內加入80％體積分數的乙醇溶液至原來的液面高度；用1mol/L草酸溶液調節pH至7后，用G3號砂芯漏斗抽濾,用無水乙醇洗滌3次后烘干，得到羧甲基化的秸稈粉末；

(5)將步驟(4)中所得的羧甲基化的秸稈粉末與2g過硫酸銨-亞硫酸氫鈉混合后，溶于水中，80℃下攪拌1h，轉速為300轉/分鐘；

(6)將丙烯酸單體與N,N-亞甲基雙丙烯酰胺單體各1g溶于步驟(5)中的混合體系中，60℃下攪拌反應4h；