[發明專利]一種從泰妙菌素合成廢水中提取對甲苯磺酸鈉的方法

有效

• 申請號: 201410432913.0
• 申請日: 2014-08-29
• 公開（公告）號: CN104262210A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 王義;王忠中;任勇;李曉楠;王彬;奇乃;李小萍;董媛
• 申請（專利權）人: 寧夏泰瑞制藥股份有限公司
• 主分類號: C07C303/44
• 分類號: C07C303/44;C07C309/30
• 代理公司: 寧夏專利服務中心 64100
• 代理人: 徐淑芬

技術領域

本發明屬于醫藥化工技術領域,具體涉及一種從泰妙菌素合成廢水中提取對甲苯磺酸鈉的方法。

背景技術

泰妙菌素（Tiamulin）是由高等真菌擔子菌側耳屬Pleuroyus?mutilus發酵得到截短側耳素后，再經化學合成得到延胡索酸泰妙菌素，是一種雙萜烯類畜禽專用抗生素。泰妙菌素的合成過程是經過磺化反應及截短側耳素和對甲苯磺酰氯反應生成中間體，中間體再與2-乙氨基乙硫醇反應即氨化反應生成泰妙堿產物。在氨化反應過程中，由于發生取代反應，對甲苯磺?；c氫氧化鈉作用生成大量副產物——對甲苯磺酸鈉，致使氨化廢水具有很高的COD值。而一般的廢水處理方法是對泰妙菌素廢水直接進行處理，由于廢水的COD較高，廢水處理成本居高不下，同時也增加了處理難度。對甲苯磺酸鈉作為泰妙菌素生產的副產物出現，但它是有機合成工業的重要原料，同時也是多種醫藥的合成中間體，有一定的經濟價值。因此，為了降低成本與推進清潔生產，降低廢水生產成本、充分回收可利用資源是一種必然的趨勢。

發明內容

本發明提供了一種從泰妙菌素合成廢水中提取對甲苯磺酸鈉的方法，該方法實現了廢物的回收利用，并大幅降低了污水的COD，緩解了泰妙菌素高濃污水（高COD值污水）的處理壓力。

本發明采用如下技術方案：

一種從泰妙菌素合成廢水中提取對甲苯磺酸鈉的方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）調節泰妙菌素氨化生產廢水的pH至7～8，然后減壓濃縮至原體積的75%～80%；

（2）降溫至0～4℃，保溫攪拌1～2小時，過濾；

（3）將上述（2）所得濾餅與純化水混合，然后加入活性炭，升溫至80℃，保溫攪拌30～60分鐘后進行熱過濾；

（4）將（3）過濾所得的母液降溫至2～4℃進行重結晶，析出對甲苯磺酸鈉，再次過濾得對甲苯磺酸鈉。

所述步驟（1）中用鹽酸、磷酸或硫酸調pH。

所述步驟（3）加入的純化水體積為濾餅質量的0.7～1.0倍，活性炭用量為濾餅質量的3%～5%。

所述步驟（1）中減壓濃縮條件為真空度0.085MPa，溫度65～70℃。

本發明從泰妙菌素合成廢水中提取對甲苯磺酸鈉的方法，采用了較為簡單的方法對對甲苯磺酸鈉進行提取回收，變廢為寶，增加了可利用資源，最主要的是降低了廢水COD，減輕了廢水處理壓力，降低了廢水處理成本，綠色環保，對生產具有可持續發展的意義。經本發明處理后的氨化廢水COD下降50%～60%，得到對甲苯磺酸鈉310kg/m³。

具體實施方式

下面用實例予以說明本發明，應該理解的是，實例是用于說明本發明而不是對本發明的限制。本發明的范圍與核心內容依據權利要求書加以確定。

以下實例中所述的泰妙菌素氨化生產廢水，是泰妙菌素生產中氨化工藝所產生的廢水，廢水的COD為1074mg/L。

實施例1

取車間泰妙菌素氨化生產廢水500mL，用36%濃鹽酸調pH至8，在真空度0.085MPa，溫度65℃下進行濃縮。濃縮后體積375mL；將濃縮后廢水降溫至2℃，保溫攪拌1小時后，進行過濾；濾餅濕重質量為186.75g；濾餅與186mL水混合，加入1.9g活性炭，升溫至80℃，脫色攪拌30分鐘后，進行熱過濾，所得母液降溫至3℃，過濾，濾餅進行烘干，母液可循環下次結晶使用。烘干后對甲苯磺酸鈉為155.4g，活性物79%，pH為7.6，處理后廢水COD為451mg/L。

實施例2

調pH時使用20%硫酸，其他工藝步驟均與實施例1相同，最后得到對甲苯磺酸鈉152.2g，活性物77%，pH為7.2，處理后廢水COD為494mg/L。

實施例3

取車間泰妙菌素氨化生產廢水500mL，用15%磷酸調pH至7，在真空度0.085MPa，溫度65℃下進行濃縮。濃縮后體積400mL；將濃縮后廢水降溫至0℃，保溫攪拌1.5小時后，進行過濾；濾餅濕重質量為175.6g；濾餅與140mL水混合，加入3.5g活性炭，升溫至80℃，脫色攪拌30分鐘后，進行熱過濾，所得母液降溫至3℃，過濾，濾餅進行烘干，母液可循環下次結晶使用。烘干后對甲苯磺酸鈉為152.8g，活性物79%，pH為7.4，處理后廢水COD為504mg/L。

實施例4