[發(fā)明專利]一種加壓固相萃取裝置

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410432572.7
• 申請日: 2014-08-29
• 公開（公告）號: CN104225958A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發(fā)明（設計）人: 康國華;王巍
• 申請（專利權）人: 康國華;王巍
• 主分類號: B01D15/08
• 分類號: B01D15/08;B01D15/42;G01N1/34;G01N1/40
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• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明屬于分析化學實驗前處理技術領域，本發(fā)明可從食品、藥品、土壤、生物樣品等提取液中分離出需要分析的目標物，如有機農藥、多環(huán)芳烴等等，進入下一步分析檢測，屬于一種樣品預處理的加壓固相萃取裝置。

背景技術

固相萃取(Solid-Phase?Extraction，簡稱SPE)是近年來發(fā)展起來一種樣品預處理技術，由液固萃取和柱液相色譜技術相結合發(fā)展而來，主要用于樣品的分離、純化和濃縮，與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可同時完成樣品富集與凈化，大大提高檢測靈敏度，而且比液液萃取更快，更節(jié)省溶劑，可自動化批量處理。目前，固相萃取已經成為常用的一種預處理技術。

固相萃取的操作一般有以下步驟：

1)活化---將活化溶劑加入固相萃取柱內，除去柱內的雜質并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

2)上樣---將樣品(食品、藥品、土壤等提取液或液體樣品)以恒定的流速轉移入固相萃取柱并使目標組分保留在柱上。

3)淋洗---將淋洗溶劑以一定的流速加入固相萃取柱內，最大程度除去干擾物。

4)干燥---往柱子中注入氣體(如氮氣或空氣)。

5)洗脫---將洗脫溶劑以一定的流速加入固相萃取柱內，將被測物質洗脫下來并收集。

目前市場上常用的固相萃取裝置主要由真空泵、玻璃缸和密封蓋等組成，這種是靠像水龍頭開關一樣的閥門控制流速，采用目測滴速估算流速，誤差大，無法精確的控制過柱流速；樣品之間也有粘稠度、渾濁度不同，會對柱子造成不同的堵塞壓力，實驗過程中會出現(xiàn)柱子之間變成不同的流速，流速不穩(wěn)定直接影響實驗的重復性，所以需要多次調節(jié)真空泵和閥門來控制流速。再者，當樣品量大大于固相萃取柱所能裝的體積時，就需要分多次往固相萃取柱中加樣，在處理多個樣品的時候，又要往柱子中加樣品，還需要調節(jié)真空泵和每個閥門，整個操作過程會出現(xiàn)手忙腳亂，顧此失彼，很易出錯。

市場上還有不同原理實現(xiàn)的全自動固相萃取裝置，主要解決了往固相萃取柱移液體的問題，但價格昂貴，而且或多或少有些技術缺陷。最常用一種是采用正置注射泵提供移液動力、移液針X-Y-Z軸移動定位的全自動固相萃取裝置，需要樣品完全進樣時，靠移液針自動取樣很難完將容器中樣品完全吸干，樣品或多或少會殘留在盛樣品容器的底部；在處理樣品體積在20ml-200ml的樣品時，移液針移來移去浪費很多時間，導致處理時間相當長。另一種是采用正置注射泵提供移液動力、選擇閥選擇樣品或溶劑的全自動固相萃取裝置，這種管路比較長，也是很難實現(xiàn)完全進樣。市場上還出現(xiàn)一種采用氣壓式提供動力移液的全自動固相萃取裝置，靠恒定的流速將樣品或溶劑壓入固相萃取柱，可以完全進樣，但一旦柱子稍微有堵塞，氣體壓縮，導致流速不穩(wěn)定。

發(fā)明內容

針對上述技術問題，本發(fā)明提供一種加壓固相萃取裝置，其能提供穩(wěn)定精確的流速，一次處理樣品量大，基本能完全進樣，且能同時處理多個樣品。

解決上述技術問題的技術方案如下：

一種加壓固相萃取裝置，包括移液組件和萃取洗脫組件兩部分；

所述移液組件由若干個排列設置的移液通道構成，每個移液通道包括樣品杯、注射泵、第一單向閥、第二單向閥、活動連接頭、第一特氟隆管、第二特氟隆管；樣品杯依次通過第一特氟隆管、第一單向閥連通注射泵，注射泵的出口通過第二單向閥連通第二特氟隆管，第二特氟隆管的出口端連通活動連接頭，所述第一單向閥供樣品杯中介質進入注射泵中，第二單向閥供注射泵中介質流入第二特氟隆管中；

萃取洗脫組件包括柱栓、固相萃取柱、收集器，柱栓與上述活動連接頭數量對應，每一柱栓一一對應供柱栓插入的固相萃取柱，在柱栓上開設有供介質流入固相萃取柱內的讓流孔，所述收集器處于固相萃取柱下方用于收集從固相萃取柱排出的介質。

進一步地，所述樣品杯底端設有出口，該出口外部設有公魯爾接頭，所述第一特氟隆管與樣品杯連通的端部設有與公魯爾接頭配合的母魯爾接頭，實現(xiàn)無縫連接，樣品可從樣品杯最底端流出，最終流到固相萃取柱內，很容易完全進樣，不會殘留在盛樣品容器的底部；樣品杯可大可小，很易更換，當樣品比較臟時，樣品杯可為一次性的，可隨時快速地更換，避免交叉污染。

進一步地，所述注射泵為倒置布置，這樣能夠使樣品最大程度的進入固相萃取柱，減少上樣誤差，保證實驗的重復性。

進一步地，所述注射泵的推動桿由一推動板同時驅動，該推動板由伺服電機驅動。使用伺服電機控制注射泵的吸液量和排液量以及其流速，確保流速和樣品量的準確。伺服電機控可同時控制多個注射泵，達到同時處理多個樣品的目的。