[發(fā)明專利]一種硅氧碳/金屬氧化物連續(xù)復(fù)相陶瓷纖維的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410432147.8
• 申請日: 2014-08-28
• 公開（公告）號: CN104291812A
• 公開（公告）日: 2015-01-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蘇冬;徐遙;劉寧;閆嘯
• 申請（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號: C04B35/48
• 分類號: C04B35/48;C04B35/56;C04B35/624;C04B35/634
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201
• 代理人: 王麗

1.一種硅氧碳/金屬氧化物連續(xù)復(fù)相陶瓷纖維的制備方法，其特征在于包括下述步驟：

(1)硅氧碳/金屬氧化物溶膠的制備：按金屬化合物和硅氧烷的摩爾比為(0.01-0.2):1，水與硅氧烷摩爾比為(0.6～2.5):1，溶劑與硅氧烷質(zhì)量比為(0.2～3):1配制溶膠；室溫下，將硅氧烷、水和溶劑攪拌混合，加入金屬化合物攪拌至混合均勻，得到澄清透明的溶膠；

(2)硅氧碳/金屬氧化物凝膠纖維的制備：將紡絲助劑加入步驟(1)獲得的溶膠中，紡絲助劑與(硅氧烷和溶劑)的重量比小于0.15:1，混合攪拌條件下濃縮溶膠，至粘度≥1000厘泊，獲得前驅(qū)體紡絲溶膠，密封保存；經(jīng)干法紡絲或靜電紡絲得到硅氧碳/金屬氧化物凝膠纖維；將凝膠纖維置于50～150度干燥；

(3)硅氧碳/金屬氧化物陶瓷纖維的制備：在惰性氣氛中，升溫至600～1500度熱解步驟(2)得到的凝膠纖維，獲得硅氧碳/金屬氧化物復(fù)相陶瓷纖維。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是步驟(1)中所述的金屬化合物為金屬醇鹽、金屬二氯氧化化物或金屬氯化物中的一種。

3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征是所述的金屬化合物中的金屬優(yōu)選ⅣB族金屬、鈦、鋯或鉿。

4.如權(quán)利要求2或3所述的方法，其特征是所述的金屬化合物為鋯酸丁酯、鋯酸乙酯、二氯氧化鋯、四氯化鋯、鉿酸乙酯、鉿酸丁酯、二氯氧化鉿、四氯化鉿、四氯化鈦或鈦酸四丁酯中的一種。

5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是步驟(1)中所述的硅氧烷是含兩個以上烷氧基的硅氧化合物，為正硅酸乙酯、甲基硅氧烷、乙基硅氧烷、乙烯基硅氧烷和苯基硅氧烷中的任意兩個。

6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是步驟(1)中所述的溶劑為極性有機(jī)溶劑，為乙醇、甲醇、N，N-二甲基甲酰胺、氯仿中的一種。

7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是步驟(2)中所述的紡絲助劑為可溶于極性有機(jī)溶劑的高分子，分子量10,000-20,000,000；優(yōu)選為聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇縮丁醛或聚丙烯酸中的一種。

8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是步驟(2)中所述的紡絲助劑對于分子量>1,000,000的，紡絲助劑與(硅氧烷和溶劑)的重量比小于0.1:1。