[發(fā)明專(zhuān)利]一種鎢酸錳單晶納米線的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410432109.2
• 申請(qǐng)日: 2014-08-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104192914A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-12-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王永剛;楊琳琳;王曉峰;王玉江;陳建;羅偉;徐國(guó)輝
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 洛陽(yáng)理工學(xué)院
• 主分類(lèi)號(hào): C01G45/00
• 分類(lèi)號(hào): C01G45/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 洛陽(yáng)公信知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(普通合伙) 41120
• 代理人: 苗強(qiáng)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)非金屬材料領(lǐng)域，具體的說(shuō)是涉及一種鎢酸錳單晶納米線的制備方法。

背景技術(shù)

鎢酸錳是一種具有鎢錳鐵礦結(jié)構(gòu)的重要的功能材料，在多鐵材料、光催化劑、光致發(fā)光、光纖、閃爍體、濕度傳感器及磁性材料等方面有著廣泛的應(yīng)用前景。

鎢酸錳納米線因具有較大的長(zhǎng)徑比、較少的晶界和缺陷位點(diǎn)以及較多的表面原子，因而可以顯著提高其催化活性且往往表現(xiàn)出特別優(yōu)異的物理化學(xué)性能。目前制備納米線的常用方法為模板法和表面活性劑法。引入表面活性劑會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染，并且操作復(fù)雜。目前僅美國(guó)人采用模板法成功地制備出鎢酸錳納米線，但模板法只是從外部對(duì)晶體的生長(zhǎng)起到限域作用，晶體顆粒經(jīng)團(tuán)聚而成為模板的形狀，因此得到的僅僅是鎢酸錳多晶納米線，并且模板法操作復(fù)雜，模板價(jià)格昂貴、反應(yīng)結(jié)束后，在去除模板的過(guò)程中容易產(chǎn)生污染。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種鎢酸錳單晶納米線的制備方法，其在不使用模板和表面活性劑的條件下，通過(guò)控制反應(yīng)先驅(qū)體來(lái)控制晶體的取向生長(zhǎng)，具有操作簡(jiǎn)單，形貌可控、成本低廉等優(yōu)點(diǎn)，本發(fā)明制備出的鎢酸錳單晶納米線具有非常高的長(zhǎng)徑比，有效提高其物理化學(xué)性能，具有非常好的工業(yè)化應(yīng)用前景。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種鎢酸錳單晶納米線的制備方法，包括以下步驟：

步驟一、分別配制氯化錳、酒石酸鉀鈉和碳酸鉀的去離子水溶液；

步驟二、取步驟一制得的氯化錳去離子水溶液和酒石酸鉀鈉去離子水溶液按照等摩爾量混合，得到酒石酸錳沉淀溶液作為反應(yīng)先驅(qū)體，備用；

步驟三、向步驟二中得到的酒石酸錳沉淀溶液中加入等摩爾步驟一配制的碳酸鉀去離子水溶液，混合均勻后加入到水熱反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，生成碳酸錳沉淀溶液，備用；

步驟四、將步驟三中的水熱反應(yīng)釜冷卻至室溫，向該水熱反應(yīng)釜中加入與步驟二中氯化錳等摩爾量的鎢酸鈉粉末，密封，進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)完成后將水熱反應(yīng)釜冷卻至室溫，卸釜，用蒸餾水洗滌反應(yīng)產(chǎn)物，過(guò)濾、烘干后，得到鎢酸錳單晶納米線。

所述鎢酸鈉、氯化錳、碳酸鉀、酒石酸鉀鈉的純度均不低于化學(xué)純。

所述步驟一中配制的氯化錳、酒石酸鉀鈉和碳酸鉀的去離子水溶液的濃度均為0.1~3.0mol/L，所述步驟三和步驟四中水熱反應(yīng)均在120~200℃條件下進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間為4~12小時(shí)。

本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明制得的鎢酸錳單晶納米線具有高長(zhǎng)徑比，其長(zhǎng)徑比達(dá)到了50以上，在光致發(fā)光、光纖、多鐵材料、光催化劑、閃爍體、濕度傳感器及磁性材料等方面有著廣泛的應(yīng)用前景，本發(fā)明采用兩次水熱反應(yīng)，經(jīng)過(guò)首次水熱反應(yīng)生成的先驅(qū)體碳酸錳，不僅能夠有效得到鎢酸錳單晶納米線，而且使得到的納米線品質(zhì)量好，本發(fā)明水熱反應(yīng)時(shí)間為4~12小時(shí)，有效避免了時(shí)間過(guò)短不能制備所需產(chǎn)物，時(shí)間過(guò)長(zhǎng)造成能源浪費(fèi)的問(wèn)題。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明合成的鎢酸錳單晶納米線的XRD圖譜；

圖2是本發(fā)明合成的鎢酸錳單晶納米線的透射電鏡圖；

圖3為本發(fā)明合成的鎢酸錳單晶納米線的電子衍射圖。

具體實(shí)施方式

如圖所示，一種鎢酸錳單晶納米線的制備方法，包括以下步驟：

步驟一、分別配制氯化錳、酒石酸鉀鈉和碳酸鉀的去離子水溶液；

步驟二、取步驟一制得的氯化錳去離子水溶液和酒石酸鉀鈉去離子水溶液按照等摩爾量混合，得到酒石酸錳沉淀溶液作為反應(yīng)先驅(qū)體，備用；

步驟三、向步驟二中得到的酒石酸錳沉淀溶液中加入等摩爾步驟一配制的碳酸鉀去離子水溶液，混合均勻后加入到水熱反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，生成碳酸錳沉淀溶液，備用；

步驟四、將步驟三中的水熱反應(yīng)釜冷卻至室溫，向該水熱反應(yīng)釜中加入與步驟二中氯化錳等摩爾量的鎢酸鈉粉末，密封，進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)完成后將水熱反應(yīng)釜冷卻至室溫，卸釜，用蒸餾水洗滌反應(yīng)產(chǎn)物，過(guò)濾、烘干后，得到鎢酸錳單晶納米線。

所述鎢酸鈉、氯化錳、碳酸鉀、酒石酸鉀鈉的純度均不低于化學(xué)純。

所述步驟一中配制的氯化錳、酒石酸鉀鈉和碳酸鉀的去離子水溶液的濃度均為0.1~3.0mol/L，所述步驟三和步驟四中水熱反應(yīng)均在120~200℃條件下進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間為4~12小時(shí)。

所述步驟三中水熱反應(yīng)釜的填充度為70%~90%。

以下結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。

實(shí)施例1

步驟一、將氯化錳溶于去離子水，形成氯化錳水溶液，調(diào)節(jié)溶液中的氯化錳的濃度為0.1mol/L；