[發明專利]一種3,4-二氯噠嗪的新合成方法

有效

• 申請號: 201410432042.2
• 申請日: 2014-08-28
• 公開（公告）號: CN104211644A
• 公開（公告）日: 2014-12-17
• 發明（設計）人: 李進飛;歐陽浩;黃良富;李新玲
• 申請（專利權）人: 上海畢得醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07D237/12
• 分類號: C07D237/12
• 代理公司: 上海華工專利事務所(普通合伙) 31104
• 代理人: 繆利明

1.一種3，4-二氯噠嗪的合成方法，其采用如下的合成路線獲得所述3，4-二氯噠嗪化合物4：

2.如權利要求1所述的3，4-二氯噠嗪的合成方法，其特征在于，化合物4由化合物3和POCl₃在異丙醇溶劑中反應制得，化合物3由化合物2和MnO₂在四氫呋喃溶劑中反應制得，化合物2由化合物1和水合肼在乙腈溶劑中反應制得。

3.如權利要求1或2所述的3，4-二氯噠嗪的合成方法，其特征在于，由化合物1合成化合物2的反應中，水合肼和化合物1的摩爾比為(1.0-1.5)∶1，反應溫度為25-50℃，反應時間為4-6h。

4.如權利要求3所述的3，4-二氯噠嗪的合成方法，其特征在于，由化合物1合成化合物2的反應中，水合肼和化合物1的摩爾比為1.1∶1，反應溫度為25-30℃，反應時間為6h。

5.如權利要求1或2所述的3，4-二氯噠嗪的合成方法，其特征在于，由化合物2合成化合物3的反應中，MnO₂和化合物2的摩爾比為(1.0-1.5)∶1，反應溫度為0-25℃，反應時間為8h。

6.如權利要求5所述的3，4-二氯噠嗪的合成方法，其特征在于，由化合物2合成化合物3的反應中，MnO₂和化合物2的摩爾比為4∶1，反應溫度為25℃，反應時間為8h。

7.如權利要求1或2所述的3，4-二氯噠嗪的合成方法，其特征在于，由化合物3合成化合物4的反應中，POCl₃和化合物3的摩爾比為(2.0-3.0)∶1，回流反應溫度為25-80℃，反應時間為3-5h。

8.如權利要求7所述的3，4-二氯噠嗪的合成方法，其特征在于，由化合物3合成化合物4的反應中，POCl₃和化合物2的摩爾比為2.5∶1，回流反應溫度為80℃，反應時間為3h。