[發明專利]一種精制竹醋液的制備方法

無效

• 申請號: 201410431903.5
• 申請日: 2014-08-28
• 公開（公告）號: CN104164248A
• 公開（公告）日: 2014-11-26
• 發明（設計）人: 姚榮翠;覃志明;劉金秀
• 申請（專利權）人: 桂林市艾康科技有限公司
• 主分類號: C10C5/00
• 分類號: C10C5/00
• 代理公司: 桂林市持衡專利商標事務所有限公司 45107
• 代理人: 林培

技術領域

本發明涉及竹材熱解領域，特別涉及一種竹子在干餾炭化過程中產生的液體產物竹醋液提純精制的方法。

背景技術

竹醋液是燒制竹炭的副產品，是用竹材燒炭的過程中，收集竹材在高溫分解中產生的氣體，并將這種氣體在常溫下冷卻得到的液體物質。竹醋液含有近300種天然高分子有機化合物，有有機酸類、醇類、酮類、醛類、酯類及微量的堿性成分等，可作為化工提煉和有機合成的基本原料。

精制后的竹醋液可作為食品香料、熏蒸劑，又可作為防腐劑、抗菌劑、防蟲劑，或用于美容、治療痤瘡和腳氣。竹醋液的精制方法一般有1、直接靜置法：就是將接收來的原液放置一段時間以后，自然分為上下現層，上層為淺色，是澄清竹醋液(有要物的水溶)和沉淀竹焦油。2、用藥品精制：用有機溶劑苯、氯礬按不同比例分別與竹醋液混合攪拌，靜置后分為兩層，將兩層分離后取出溶液，經蒸餾取出溶劑并回收。3、蒸餾法：利用竹醋原液中各組分的沸點不同而進行分離的一種方法，常有簡單蒸餾法和精餾蒸餾法兩種。簡單蒸餾法是將待分離的混合物裝入蒸餾釜內，加熱和部分蒸發，由蒸餾釜放出的蒸氣導入冷凝器中，由于冷卻作用蒸汽在冷凝器中轉變為液態，生成的蒸餾液流入收集器，此法投資少，能耗大，只能用于粗分混合物。精餾法是利用蒸餾設備中生成的蒸汽和先前蒸出的蒸汽，局部冷凝所得的液體(回流液)相互作用的方法，此法分離程度較高，但是能耗大，有機酸量損失高。

申請號為200610053790.5中國發明專利公開了一種精制竹醋液的制備工藝，精制方法包括如下步驟：活性炭或者竹炭吸附，靜置，過濾，過離子交換樹脂柱，純化分離，得到精制竹醋液。此制備方法得到精制竹醋液，但是離子交換設備操作復雜，不容易實現自動化，浪費酸堿，難以大規模生產竹醋液。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種快速省時、無焦油、無煙熏味的精制竹醋液的制備方法。

為實現上述目的，本發明采取如下技術方案：

一種精制竹醋液的制備方法，包括以下制備步驟：

(1)在竹醋原液中加入竹醋原液重量3％～4％的活性炭或竹炭，加熱攪拌20～30min后靜置，過濾，除去濾渣，收集濾液；

(2)將濾液離心分離，收集分離液；

(3)將分離液裝入萃取釜中進行超臨界CO₂萃取，以超臨界CO₂流體為萃取溶劑，以體積濃度為50％～70％的乙醇溶液為夾帶劑，其中，萃取壓力為25～31Mpa，萃取溫度為30℃～35℃，CO₂流量為9～15L/h，萃取60～80min，得到精制竹醋液。

本發明所述的步驟(1)中的加熱溫度為40℃～60℃，條件溫和，加速活性炭或竹炭吸附雜質的速度。

本發明所述的步驟(1)中過濾采用板框壓濾機進行過濾操作的。

本發明所述的步驟(2)中的分離條件為轉速4000～6000r/min，溫度0～4℃，時間20～30min。

本發明所述的步驟(3)中裝入的分離液占萃取釜的20％～30％，利于萃取。

最佳地，本發明所述的步驟(3)中裝入的分離液占萃取釜的25％。

本發明所述的步驟(3)得到的精制竹醋液避光保存，不能放入玻璃罐中保存，防止竹醋液部分有效成分遇光分解或變質。

與現有技術相比，本發明的有益效果在于：

(1)本發明在超臨界萃取前，用活性炭或竹炭進行物理吸附以及離心分離進行粗提取，除去焦油和煙熏味，除去部分雜質，可縮短超臨界萃取時間。

(2)用超臨界萃取方式，利用有效成分的沸點高低、極性大小和分子量大小將成分依次萃取出來，通過控制條件得到最理想的精致竹醋液，超臨界萃取方法為物理分離，條件溫和，不會破壞竹醋液的有效成分，且萃取的竹醋液純度高。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明作進一步說明，但本發明并不局限于這些實施例。

實施例1

一種精制竹醋液的制備方法，包括以下制備步驟：

(1)在竹醋原液中加入竹醋原液重量3％的活性炭或竹炭，加熱至40℃攪拌30min后靜置，采用板框壓濾機進行過濾，除去濾渣，收集濾液；

(2)將濾液離心分離，離心分離的條件為為轉速4000r/min，溫度0℃，時間30min，收集分離液；