[發明專利]聚乙烯醇涂覆型色譜固定相及其制備方法與應用有效
| 申請號: | 201410431633.8 | 申請日: | 2014-08-28 |
| 公開(公告)號: | CN104226283B | 公開(公告)日: | 2017-03-29 |
| 發明(設計)人: | 章飛芳;楊丙成;紀順利;沈國濱;何成霞;汪媛;朱銀芳 | 申請(專利權)人: | 華東理工大學 |
| 主分類號: | B01J20/281 | 分類號: | B01J20/281;B01J20/26;B01J20/30;B01D15/08 |
| 代理公司: | 上海翼勝專利商標事務所(普通合伙)31218 | 代理人: | 翟羽 |
| 地址: | 200237 *** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 聚乙烯醇 涂覆型 色譜 固定 及其 制備 方法 應用 | ||
1.聚乙烯醇涂覆型色譜固定相,其特征在于,其化學結構為:
其中內核X為球形顆粒,優選硅膠、金剛石、石墨、二氧化鈦和二氧化鋯中的一種或幾種,外殼為聚乙烯醇,波浪線部分不表示化學鍵,只代表一種物理涂覆的連接方式。
2.權利要求1所述聚乙烯醇涂覆型色譜固定相的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
a.配制聚乙烯醇水溶液;
b.球形顆粒表面涂覆:將球形顆粒加入到步驟a獲得的聚乙烯醇水溶液中,在300~1500rpm下攪拌,混合均勻;
c.洗滌和干燥:將步驟b中的反應體系過濾,并用水洗滌固體產品,真空干燥,即可作為裝柱填料。
3.根據權利要求2所述聚乙烯醇涂覆型色譜固定相的制備方法,其特征在于,步驟a中在聚乙烯醇水溶液內加入含有特定官能團的,能夠在水溶液溶解的添加劑。
4.根據權利要求3所述聚乙烯醇涂覆型色譜固定相的制備方法,其特征在于,所述添加劑類型包括但不限于,表面活性劑、有機胺、有機酸、冠醚、環糊精、糖和抗生素。
5.根據權利要求2—4任一所述聚乙烯醇涂覆型色譜固定相的制備方法,其特征在于,步驟a中聚乙烯醇分子量范圍為20000~250000。
6.根據權利要求2—4任一所述聚乙烯醇涂覆型色譜固定相的制備方法,其特征在于,步驟a中聚乙烯醇水溶液濃度為0.02~0.2g/mL。
7.根據權利要求2—4任一所述聚乙烯醇涂覆型色譜固定相的制備方法,其特征在于,步驟a中聚乙烯醇水溶液中加入硼酸或戊二醛作為交聯劑。
8.根據權利要求2—4任一所述聚乙烯醇涂覆型色譜固定相的制備方法,其特征在于,步驟b中球形顆粒為硅膠、金剛石、石墨、二氧化鈦和二氧化鋯中的一種或幾種。
9.根據權利要求2—4任一所述聚乙烯醇涂覆型色譜固定相的制備方法,其特征在于,步驟b中球形顆粒與聚乙烯醇水溶液的質量體積比為1~20/10~500。
10.根據權利要求2—4任一所述聚乙烯醇涂覆型色譜固定相的制備方法,其特征在于,步驟b中拌時間為1~60min。
11.根據權利要求2—4任一所述聚乙烯醇涂覆型色譜固定相的制備方法,其特征在于,步驟c中真空干燥的溫度為50~200℃或者-10~-80℃。
12.利用權利要求2—4任一所述聚乙烯醇涂覆型色譜固定相的制備方法制備獲得的聚乙烯醇涂覆型色譜固定相。
13.權利要求12所述聚乙烯醇涂覆型色譜固定相在極性化合物分離中的應用。
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