[發明專利]一種氧化鋯基多孔復合材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201410431296.2
• 申請日: 2014-08-28
• 公開（公告）號: CN104193384A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發明（設計）人: 艾建平;王士維;周國紅;張海龍;覃顯鵬;劉娟
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C04B38/00
• 分類號: C04B38/00;C04B35/48;C04B35/80
• 代理公司: 上海瀚橋專利代理事務所(普通合伙) 31261
• 代理人: 曹芳玲;鄭優麗

1.一種氧化鋯基多孔復合材料，其特征在于，所述氧化鋯基多孔復合材料包含由La₂O₃、Y₂O₃和ZrO₂構成的氧化鋯基體、以及埋覆于氧化鋯基體中的增強體纖維，其中，在氧化鋯基體中，將La₂O₃、Y₂O₃以及ZrO₂的摩爾比之和作為100?mol%，La₂O₃占1-10mol%，Y₂O₃占0.5-5mol%，其余為ZrO₂；增強體纖維占所述氧化鋯基多孔復合材料的10-45wt%。

2.根據權利要求1所述的氧化鋯基多孔復合材料，其特征在于，所述增強體纖維為氧化鋯氈、莫來石氈、氧化鋁纖維編織體、碳纖維編織體或氧化鋯纖維編織體。

3.根據權利要求1或2所述的氧化鋯基多孔復合材料，其特征在于，所述ZrO₂以立方相和單斜相存在。

4.根據權利要求1-3中任一所述的氧化鋯基多孔復合材料，其特征在于，以氧化鋯氈作為增強體纖維，所述氧化鋯基多孔復合材料的密度為2.93-3.32g/cm³，顯氣孔率41.1-49.8%，壓縮強度為14.6-47.4MPa，在100-1200℃溫度范圍下所述氧化鋯多孔復合材料的熱導率為0.58-0.91?W/(m·K)。

5.一種權利要求1-4中任一所述氧化鋯基多孔復合材料的制備方法，其特征在于，所述方法包括：

1）以氧氯化鋯、硝酸釔和硝酸鑭為原料，按氧化鋯基體中Zr、La、Y之間的摩爾比配制含有Zr、La、Y的水溶液，加入分散劑，滴加氨水，加熱蒸發部分溶劑得到Zr元素的摩爾濃度為3.9-7.7的前驅體乳液，優選Zr元素的摩爾濃度為7.0～7.7mol/L；

2）將前驅體乳液、乙醇和聚乙烯醇混合配制為具有規定粘度的前驅體漿料；

3）將作為骨架的增強體纖維在步驟2）制備的漿料中浸漬，得到所述氧化鋯基多孔復合材料的前驅體；

4）將步驟3）制備的前驅體干燥后，在規定氣氛、800—1000℃下裂解得到預制體；以及

5）將步驟4）中制備的預制體在規定氣氛、1200-1700℃下進行熱處理。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，重復步驟3）和步驟4）以使所述氧化鋯基多孔復合材料具有規定的密度和/或強度。

7.根據權利要求5或6所述的制備方法，其特征在于，步驟1）中，氧氯化鋯與氨水的摩爾比為1：（0.5-1.1），優選1：（0.5～0.8）。

8.根據權利要求5～7中任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟2）中，所述規定的粘度為20-60?mPa·s。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，步驟2）中，所述聚乙烯醇溶液的濃度為2～6wt%，所述前驅體乳液和乙醇和聚乙烯醇溶液的體積比為100：（90～70）：（0.5～2）。

10.根據權利要求5-9中任一所述的制備方法，其特征在于，步驟3）中，所述浸漬包括：

抽真空至100Pa以下浸漬10～40分鐘；以及充氮氣至1～2.5MPa，保壓浸漬7～13小時。

11.根據權利要求5-10中任一所述的制備方法，其特征在于，步驟4）中，裂解工藝的參數為：升溫速率2—10℃/分鐘，裂解時間0.5—3小時。

12.根據權利要求5-11中任一所述的制備方法，其特征在于，步驟5）中，熱處理工藝的參數為：溫度變化速率為3—10℃/分鐘，保溫時間1—6小時，其中，熱處理優選包含兩次保溫，第一次保溫的升溫速率5—10℃/分鐘，保溫溫度1450-1600℃，保溫時間1—4小時，第二次保溫在降溫階段以降溫速率3—5℃/分鐘，保溫溫度1000—1200℃，保溫時間3—6小時。

13.根據權利要求5-12中任一所述的制備方法，其特征在于，步驟4）和步驟5）中，所述規定氣氛包括：若增強體為非氧化物則規定氣氛是保護性氣體為?Ar、氮氣或氨氣；若增強體為氧化物則規定氣氛是空氣或者保護性氣體為?Ar、氮氣或氨氣。