[發明專利]一種濕法紡絲凝固浴槽

在審

• 申請號: 201410430911.8
• 申請日: 2014-08-25
• 公開（公告）號: CN104213209A
• 公開（公告）日: 2014-12-17
• 發明（設計）人: 朱自平;謝勇
• 申請（專利權）人: 朱自平;謝勇
• 主分類號: D01D5/06
• 分類號: D01D5/06;D01D13/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及合成纖維濕法紡絲凝固成形設備，特別涉及一種聚丙烯腈(PAN)基碳纖維原絲的濕法紡絲凝固浴槽。

背景技術

PAN基碳纖維是當今碳纖維工業的主流，產量占世界碳纖維總產量的90％左右，隨著碳纖維在國民經濟和國防建設中戰略性地位的不斷提高，低成本高性能碳纖維產品生產是當前所有碳纖維供應商共同的攻關研發方向，在此過程中，高速紡制優質原絲是生產高性能碳纖維的前提。

目前PAN原絲紡絲工藝主要包括濕法和干濕法兩種，其中采用二甲基亞砜(DMSO)為溶劑的濕法成型工藝纖維纖度變化小、纖維上殘留的溶劑少、容易控制原絲質量，是目前廣泛應用的紡絲工藝。在濕法紡絲中，噴絲組件浸沒在平板斜底水平式凝固浴槽內的浴液液面下，滿足工藝溫度、固含量的PAN紡絲原液經過計量泵計量、燭型過濾器過濾、從噴絲孔擠出后，原液細流的表層立即與順流的凝固浴接觸，并很快凝固成一薄層，形成原液細流內部和凝固浴之間的溶劑DMSO濃度差和凝固劑水的濃度差，使得凝固浴中的水不斷通過這一薄層擴散到細流內部，而細流中的溶劑也通過皮層擴散到凝固浴，隨著雙擴散過程和凝固過程的進行，原液細流表層以內的溶劑濃度逐步降低，共聚物濃度逐漸升高，當升至臨界濃度時，PAN共聚物沉析凝固出來，形成凝膠結構的初生絲條。一般來說，PAN紡絲凝固浴包括三級，一級凝固浴最為關鍵，凝固浴槽可分為3段，包括噴絲頭段、凝固浴槽中段和浴槽后段。絲條在凝固浴槽內部的凝固成形條件是聚丙烯腈濕法紡絲過程中最基本、最關鍵的工藝控制環節，包括各段浴液流動的穩定性和浴液濃度穩定兩方面內容。

上海合纖所經過研究(趙沛霖等，腈綸高速紡絲的研究II凝固浴槽結構形式及設計原則，合成纖維，1980，01)，噴絲頭段到浴槽中段采用流線型入口方式的窄淺平底斜槽，滿足浴槽中某處絲束外圍液流流速應等于或接近于該處初生絲束行進速度的浴槽設計原則，使得浴槽中段浴液流動速度與絲束行進速度接近，有效減小了高速紡絲過程中絲束受到的摩擦阻力，單根絲受力均勻，毛絲、蕩絲現象大大減小，從而得到規整性好的絲束。同時流線型入口方式使得噴絲頭段到浴槽中段阻力減小，明顯改善了噴絲頭周圍的浴液渦流現象。但此項研究沒有考慮浴槽內尤其是噴絲頭區浴液濃度的穩定性問題。

余軍根據上海合纖所研究成果對平板斜底式凝固浴槽進行了改進(余軍，合理的凝固浴槽結構形式的設計方案，安慶石化，2001，23卷，01)，距離噴絲頭100mm處加裝一個內徑比噴絲組件外徑稍大的孔板，對浴液流動進行整流，在噴頭外套與孔板內孔之間的環形間隙中形成環柱形液流，包圍初生絲束一起向前流動，從而減少了對絲束的阻力。同時在噴絲組件后方，設置一塊帶若干小孔的擋板，借以分散凝固浴的對噴絲頭區的沖力，減少流動的不穩定現象。但由于沒有考慮浴液濃度的穩定，單純的流動狀態改善并沒有使產品外觀質量和物理指標有明顯好轉。

趙國樑等人在中國專利CN200720103930.5設計了一種前后端2個浴液入口、浴槽中段出液的凝固浴槽，可以實現浴槽不同階段順流或逆流不同形式的傳質傳熱方式，凝固浴濃度場分布均勻，但這種形式不適應PAN原絲濕法紡絲噴絲組件水平臥式多紡位的實際生產需求。

PAN原絲濕法紡絲凝固浴槽多采用紡位間隔板分割的平板斜底水平方式，現有設計或改進都以改善浴液流態和整體濃度場穩定為基礎，而可操作的濃度控制方式一般通過測定浴液進出口固定點的折光率來實現，這勢必會忽視凝固浴槽同一凝固位置尤其是噴絲頭區浴液上下層之間的濃度差異。在實際生產當中，噴絲頭區上下層濃度差異有時可高達1.9％，浴槽上、下層濃度的不均勻直接影響到溶劑與凝固劑的擴散速度，下層濃度高，這樣，就一股絲束來分析，上層凝固快，下層凝固慢，造成了上下層絲條凝固點的不一致，直接導致生產中經常碰到的碳化過程斷半根絲的現象。

發明內容

本發明的目的是為克服已有技術的不足之處，對已有凝固浴槽技術加以改進，減小凝固浴槽同一位置浴液的上下層濃度差異，尤其是噴絲頭區的上下層濃度差異，實現每一束絲(尤其是12K(12000根單絲)以上)單絲間的均勻凝固，制取單絲間性能離散較小的PAN原絲。