[發明專利]一種碳酸鹽耦合同位素分析所需二氧化碳氣體制備的方法

有效

• 申請號: 201410429711.0
• 申請日: 2014-08-28
• 公開（公告）號: CN104181022B
• 公開（公告）日: 2017-06-06
• 發明（設計）人: 王旭;崔琳琳
• 申請（專利權）人: 中國科學院地質與地球物理研究所
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/34
• 代理公司: 北京眾元弘策知識產權代理事務所(普通合伙)11462
• 代理人: 孫東風

1.一種碳酸鹽耦合同位素分析所需二氧化碳氣體制備的方法，其特征在于，使用如下制備系統并包括如下步驟：

其中，所述制備系統為一種碳酸鹽耦合同位素分析所需二氧化碳氣體的制備系統，包括反應單元、純化單元、收集單元、以及抽真空單元；

所述反應單元、純化單元、和收集單元通過管線依次順序連接設置，且所述反應單元、純化單元、收集單元均分別與所述抽真空單元連接；

在所述反應單元與所述純化單元之間設置有第四無油脂真空密封閥；

在所述純化單元與所述收集單元之間設置有第六無油脂真空密封閥；

在所述反應單元與所述抽真空單元之間設置有第一無油脂真空密封閥；

在所述純化單元與所述抽真空單元之間設置有第二無油脂真空密封閥；

在所述收集單元與所述抽真空單元之間設置有第三無油脂真空密封閥；

其中，所述反應單元包括至少一個用于生成二氧化碳氣體的二氧化碳氣體反應發生裝置；

所述純化單元包括用于冷凍收集所述二氧化碳氣體反應發生裝置所產生的二氧化碳氣體和去除所述二氧化碳氣體中含有的水分及有機烴類雜質的冷阱組件；所述冷阱組件包括通過管線依次順序連接設置的第一環形冷阱、填充柱冷阱、和第二環形冷阱；在所述填充柱冷阱中設置有長度為15厘米、80～100目的Porapak Q二乙烯基苯聚合物填料；

其中，所述第一環形冷阱與所述反應單元之間設置有第四無油脂真空密封閥；

所述填充柱冷阱與所述第二環形冷阱之間設置有第五無油脂真空密封閥；

所述第二環形冷阱與所述收集單元之間設置有第六無油脂真空密封閥；

所述第一環形冷阱與填充柱冷阱之間的連接管線通過第二無油脂真空密封閥與所述抽真空單元的抽真空管線連接；

還包括用于分別對第一環形冷阱和第二環形冷阱進行冷凍的液氮制冷裝置，以及用于分別對第一環形冷阱和第二環形冷阱進行預冷的乙醇和液氮混合冷液預冷裝置，和用于對填充柱冷阱進行預冷的乙二醇和液氮混合冷液預冷裝置；

所述收集單元包括用于收集經純化單元純化后的二氧化碳氣體的至少一個氣體收集裝置；

還包括用于對反應單元、純化單元、和收集單元之間的連接管線進行加熱的加熱裝置，所述加熱裝置還用于對純化單元進行加熱；

所述步驟包括：

步驟一，將預定數量的碳酸鹽樣品粉末和預定數量的正磷酸區隔放入玻璃反應容器內，并對該玻璃反應容器進行抽真空至預定真空度；之后，將所述玻璃反應容器密閉并令所述碳酸鹽樣品粉末與正磷酸混合，在預定溫度的水浴中加熱至預定時間而產生二氧化碳氣體；

步驟二，對管線和純化單元加熱并進行抽真空至預定真空度；之后，將純化單元中的第一環形冷阱浸入液氮、將純化單元中的填充柱冷阱浸入預定溫度的乙二醇和液氮混合冷液中；順序關閉玻璃反應容器與抽真空單元之間的第一無油脂真空密封閥、和純化單元與抽真空單元之間的第二無油脂真空密封閥，以及關閉純化單元中填充柱冷阱和第二環形冷阱之間的第五無油脂真空密封閥；打開玻璃反應容器頂部的無油脂真空密封閥而令產生的二氧化碳氣體冷凍收集于第一環形冷阱中；

經預定時間后，關閉玻璃反應容器與純化單元之間的第四無油脂真空密封閥，打開純化單元與抽真空單元之間的第二無油脂真空密封閥，以利用抽真空單元去除第一環形冷阱中的雜氣；而后關閉第二無油脂真空密封閥以令所述純化單元處于密封狀態；

將所述第一環形冷阱自液氮中取出，再浸入預定溫度的乙醇和液氮混合冷液中預冷至預定時間，以將二氧化碳氣體中的水充分冷凍；再將第二環形冷阱浸入液氮中，隨即關閉第二環形冷阱與收集單元之間的第六無油脂真空密封閥，并打開第五無油脂真空密封閥，以令二氧化碳氣體通過填充柱冷阱被收集進入到第二環形冷阱中；持續收集至預定時間后，關閉第五無油脂真空密封閥，并打開第六無油脂真空密封閥，由所述抽真空單元抽去第二環形冷阱中的雜氣，再關閉所述第六無油脂真空密封閥；

步驟三，將二氧化碳樣品收集管浸入液氮中；將所述第二環形冷阱自液氮中取出，再浸入預定溫度的乙醇和液氮混合冷液中預冷至預定時間；之后關閉收集單元與抽真空單元之間的第三無油脂真空密封閥，打開第二環形冷阱與收集單元之間的第六無油脂真空密封閥，以令第二環形冷阱中的二氧化碳氣體被冷凍收集到樣品收集管中；

步驟四，經過預定時間的二氧化碳氣體收集后，關閉第二環形冷阱與收集單元之間的第六無油脂真空密封閥，并打開收集單元與所述抽真空單元之間的第三無油脂真空密封閥，由所述抽真空單元抽去樣品收集管中的雜氣，隨即關閉樣品收集管頂端的無油脂真空密封閥，并關閉第三無油脂真空密封閥，將所述樣品收集管自液氮中取出，所述樣品收集管內即為制得的二氧化碳氣體。