[發明專利]山梨酸連續脫溶方法

無效

• 申請號: 201410428636.6
• 申請日: 2014-08-27
• 公開（公告）號: CN104262134A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 陳飛;崔惠忠;王小清;姜彥
• 申請（專利權）人: 江蘇天成生化制品有限公司
• 主分類號: C07C57/10
• 分類號: C07C57/10;C07C51/09;C08G63/08;C08G63/90
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技術領域：

本發明涉及食品防腐劑生產技術領域，具體涉及一種山梨酸連續脫溶方法。

背景技術：

隨著世界人口的不斷增多，食物的需求量也越來越大，而食品變質腐敗已經成為影響食品安全的的主要因素。如何延長食品的保質期，防止食品變質腐壞成為了目前食品工業的一個重要任務。山梨酸低毒、高效、安全的性質使它成為了近年來科學研究的熱點之一。山梨酸在我國的發展史已經有五十多年了，但是因為成本高、生產難度大、產率較低，所以沒有得到廣泛的使用。目前大量使用的防腐劑主要是苯甲酸類，這限制了山梨酸的進一步發展。

目前山梨酸的合成方法有如下幾種：

1、巴豆醛和丙酮縮合法：此方法在低溫下合成，產品收率達60％。方法簡單，原料便宜，但是副反應較多，收率低，有三廢，所以應用不是很廣泛。目前國內技術還在改進發展中，收率達65～75％。

2、巴豆醛和乙烯酮法：該方法原料廉價易得，成本較低，收率達70％以上，具有良好的經濟效益。是目前國內生產的主要方法。但缺點是乙烯酮不穩定有毒，沸點低，難以保存運輸，并且催化劑具有一定的腐蝕性。可以通過改變催化劑來提高產率，經過不斷改進發現用異戊酸鋅使聚酯收率達90％，用鹽酸解聚收率達90％，總收率可以達80％以上，比原來的的方法提高了10％左右。

3、巴豆醛和丙二酸法：該工藝產率較低，只有30％左右，加之丙二酸原料難得。若用丙二酸鈣代替丙二酸，可以提高產率。由于丙二酸是由氯乙酸與劇毒的氰化鈉反應生成，三廢嚴重，因而只適用于實驗合成。

4、乙炔、烯丙基氯和一氧化碳法：該方法可以在室溫下進行，并且產率較高，但不足之處是四羰基鎳和一氧化碳有劇毒，使用時需要注意安全。

5、乙酸丁二烯電氧化法：采用電化學法耗能少，電流密度和電位易于調節，可任意施加動力，便于控制反應，實現自動化；特別是從根本上解決了化學法合成中的環境污染和設備腐蝕問題。

6、乙醛氧化法：本法原料乙醛來源廣，可以直接合成己二烯醛，成本較低、流程短、山梨酸收率在70％左右。30年代美國曾用于工業生產，但是由于副反應難控制等原因而停產。

目前業內普遍使用的方法是：在山梨酸縮合反應時以甲苯為溶劑，以巴豆醛過量加料方式下進行的，要想把剩余的巴豆醛完全反應是不可能的，也是不可取的，在縮合反應結束后的聚酯中會有巴豆醛的存在，還有不參加反應的溶劑甲苯。因此，必須將其回收套用于下一批縮合反應中。從聚酯中回收巴豆醛和甲苯的方法通常是減壓蒸餾過程。目前國內工廠均采用塔釜式回收方式進行減壓蒸餾回收巴豆醛、甲苯，此方法是將規定量的聚酯投入到蒸發釜中，在負壓狀態下用蒸汽加熱，當溫度達到120℃左右，在真空度達到-0.09MPa回收結束，整個過程中耗用時間較多，也就是導致聚酯在高溫下停留時間較長，影響聚酯質量，降低山梨酸產品的收率。

作為一種高效的食品防腐劑，山梨酸代替苯甲酸鈉是食品工業發展的一個趨勢。如何改進山梨酸的生產工藝，擴大生產規模，使其在現代食品工業中擁有廣闊良好的發展前景，保持良好的經濟性和環保性，成為了業內人士亟待解決的問題。

發明內容：

本發明的目的是提供一種山梨酸連續脫溶方法，它工藝簡單，有利于巴豆醛、甲苯的回收，縮短聚酯在高溫段的停留時間，保證聚酯的質量，節能環保，且能夠提高山梨酸的產率，實現規模化生產。

為了解決背景技術所存在的問題，本發明是采用以下技術方案：它的脫溶方法為：1、醋酸經高溫裂解生成乙烯酮氣體，與巴豆醛縮合反應得到聚酯；2、將聚酯連續的從薄膜蒸發器加熱區的上方徑向進入薄膜蒸發器內部；3、聚酯經薄膜蒸發器的布料器分布到蒸發器加熱壁面，布料器不僅僅可以將物料均勻地潑向蒸發器內壁，防止物料濺到蒸發器內部噴入蒸汽流，還可以防止剛進入的聚酯在此處閃蒸，有利于泡沫的消除，聚酯只能沿著加熱面蒸發；4、旋轉的刮膜器將聚酯連續均勻地加熱面上刮成厚薄均勻的液膜，并以螺旋狀向下推進，在此過程中，旋轉的刮膜器保證連續和均勻的液膜產生高速湍流，并阻止液膜在加熱面結焦、結垢，從而提高傳總系數；5、聚酯液膜的輕組份被蒸發形成蒸汽流上升，經汽液分離器到達和蒸發器直接相連的外置冷凝器；6、在薄膜蒸發器的上部配有一個依據物料特性設計的離心式分離器，將上升蒸汽流中的液滴分離出來并返回布料器；7、聚酯液膜的重組份從蒸發器底部的錐體連續排出。