[發明專利]雙甲脒分子印跡整體柱的制備方法及應用

有效

• 申請號: 201410428364.X
• 申請日: 2014-08-28
• 公開（公告）號: CN104198630A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發明（設計）人: 李道敏;李兆周;高紅麗;曹力;李智麗;陳秀金;侯玉澤;李松彪;張臘梅;王慧娟
• 申請（專利權）人: 河南科技大學
• 主分類號: G01N30/56
• 分類號: G01N30/56
• 代理公司: 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙) 41120
• 代理人: 羅民健

1.雙甲脒分子印跡整體柱的制備方法，其特征在于，制備步驟為：

（1）、按照體積比為1:2-5的比例將乙腈和十二烷醇混合配制成混合溶劑，然后將雙甲脒溶解其中，之后加入功能單體，超聲處理5min混勻后，放入4℃冰箱中預聚合24h，得到預聚合體系；

所述的功能單體為甲基丙烯酸、三氟甲基丙烯酸、丙稀酰胺、4-乙烯基吡啶和甲基丙烯酸酯中的任意一種或兩種的組合；所述雙甲脒和功能單體的摩爾比為1:3-8，雙甲脒在混合溶劑中的摩爾濃度為30mmol/L-70mmol/L；

（2）向步驟（1）制得的預聚合體系中加入交聯劑和引發劑，超聲處理5min，充分混勻后，通入氮氣10min-30min，然后將所得的混合溶液注入底端封閉的色譜柱空柱管中，并密封色譜柱的另一端，備用；

所述的交聯劑為三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯或乙二醇二甲基丙烯酸酯中的任意一種，且交聯劑的加入量為步驟（1）所加功能單體摩爾量的5倍；所述的引發劑為過氧化苯甲酰或N，N-二甲基苯胺，加入量為步驟（1）所加功能單體摩爾量的0.2-0.4倍；

（3）將步驟（2）裝填好的色譜柱置于20℃-80℃溫度條件下進行引發聚合，聚合時間為12h-72h，得到分子印跡整體柱；

（4）采用洗滌液對步驟（3）得到的分子印跡整體柱進行洗脫，期間定時對新流出的洗脫液進行取樣，并用高效液相色譜法分析洗脫液中雙甲脒的含量，直至洗脫液中無雙甲脒時停止洗脫，然后密封保存，即得到雙甲脒分子印跡整體柱。

2.根據權利要求1所述的雙甲脒分子印跡整體柱的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中的引發溫度為30℃-40℃，聚合時間為20h-48h。

3.根據權利要求1所述的雙甲脒分子印跡整體柱的制備方法，其特征在于：所述步驟4）中的洗脫液為甲醇和乙酸組成的混合溶液，且混合溶液中甲醇的體積百分比為70%-90%。

4.根據權利要求1所述方法制備的雙甲脒分子印跡整體柱在食品雙甲脒殘留分析檢測中的應用。