[發(fā)明專利]一種利用微反應(yīng)器連續(xù)合成酰胺類除草劑的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410428359.9
• 申請日: 2014-08-27
• 公開（公告）號: CN104262188A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張鎖秦;張廣良;鄭良玉;宋善良
• 申請（專利權(quán)）人: 吉林大學(xué)
• 主分類號: C07C231/08
• 分類號: C07C231/08;C07C233/07
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責(zé)任公司 22201
• 代理人: 張景林;王恩遠(yuǎn)

1.一種利用微反應(yīng)器連續(xù)合成酰胺類除草劑的方法，其步驟如下：?

(1)將取代苯胺：氯乙酰氯：二甲苯以摩爾比1：1～2：0.5～5分別由計(jì)量泵注入到微反應(yīng)器1中混合后進(jìn)行反應(yīng)，制得氯乙酰取代苯胺；?

(2)將上述制得的氯乙酰取代苯胺、氯亞甲基烷基醚和堿按照摩爾比為1：1～2：1～5分別由計(jì)量泵注入到微反應(yīng)器2中混合后進(jìn)行反應(yīng)；?

(3)將上述微反應(yīng)器2中得到的物料經(jīng)過濾、洗滌、減壓回收溶劑即得到酰胺類除草劑成品；?

其中，取代苯胺的結(jié)構(gòu)通式如(I)表示，所制得的氯乙酰取代苯胺的結(jié)構(gòu)通式如(II)表示，酰胺類除草劑的結(jié)構(gòu)通式如(III)表示：?

R₁、R₂和R₃為氫、鹵素或小于7個(gè)碳的烷基、環(huán)烷基、烯烴基或鹵代烷基。?

2.如權(quán)利要求1所述的一種利用微反應(yīng)器連續(xù)合成酰胺類除草劑的方法，其特征在于：步驟(1)中的取代苯胺是2,6-二甲基苯胺或2,6-二乙基苯胺或2,6-甲乙基苯胺。?

3.如權(quán)利要求1所述的一種利用微反應(yīng)器連續(xù)合成酰胺類除草劑的方法，其特征在于：步驟(1)中的反應(yīng)溫度在30～120℃，反應(yīng)原料在微反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)時(shí)間為1～20min。?

4.如權(quán)利要求1所述的一種利用微反應(yīng)器連續(xù)合成酰胺類除草劑的方法，其特征在于：步驟(1)中所述的取代苯胺：氯乙酰氯：二甲苯的摩爾比為1：1.1～1.5：2～3。?

5.如權(quán)利要求1所述的一種利用微反應(yīng)器連續(xù)合成酰胺類除草劑的方法，其特征在于：步驟(2)中所述的堿為堿金屬氫氧化物的水溶液或堿土金屬氫氧化物的水溶液。?

6.如權(quán)利要求1所述的一種利用微反應(yīng)器連續(xù)合成酰胺類除草劑的方法，其特征在于：步驟(2)中所述反應(yīng)溫度0～50℃，反應(yīng)原料在微反應(yīng)器2中反應(yīng)時(shí)間為10～150s。?

7.如權(quán)利要求1所述的一種利用微反應(yīng)器連續(xù)合成酰胺類除草劑的方法，其特征在于：步驟(2)中所述的氯乙酰取代苯胺：氯亞甲基烷基醚：堿的摩爾比優(yōu)選為1：1.3～1.4：2～4。?

8.如權(quán)利要求1所述的一種利用微反應(yīng)器連續(xù)合成酰胺類除草劑的方法，其特征在于：微反應(yīng)器為包括3個(gè)原料入口和一個(gè)出口的管式結(jié)構(gòu)。?

9.如權(quán)利要求1所述的一種利用微反應(yīng)器連續(xù)合成酰胺類除草劑的方法，其特征在于：微反應(yīng)器1的反應(yīng)通道孔徑為1～5mm，微反應(yīng)器2的反應(yīng)通道孔徑為0.5～2mm。?