[發明專利]一種釩酸鉍納米棒束的制備方法

有效

• 申請號: 201410427470.6
• 申請日: 2014-08-27
• 公開（公告）號: CN104148054A
• 公開（公告）日: 2014-11-19
• 發明（設計）人: 吳曉宏;秦偉;韓璐;李揚;盧松濤
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: B01J23/22
• 分類號: B01J23/22;C01G31/00
• 代理公司: 哈爾濱市文洋專利代理事務所(普通合伙) 23210
• 代理人: 王艷萍

技術領域

本發明涉及釩酸鉍的制備方法。

背景技術

隨著世界經濟的發展和工業化的進行，全球污染日趨嚴重，環境問題得到了國內外學者的高度重視。為解決對該問題人們采用了多種方法對污染物進行處理，如化學分解、物理吸附和生物降解等，其中半導體光催化技術憑借其自身無污染、工藝簡單、可直接利用太陽光以及在治理環境污染的同時又可生產清潔能源等多方面優點，得到人們的廣泛關注，已成為目前治理環境污染方面重要的方法之一。

所謂半導體光催化技術就是在光的照射下，半導體材料受到激發后，會產生光生電子、空穴，這種電子-空穴對與污染物產生氧化還原反應，從而將有毒污染物降解成H₂O和無機離子。其中半導體光催化材料是制約光催化技術發展的關鍵之所在，隨著光催化技術的發展也得到了迅速發展。BiVO₄是一種新型可見光響應型半導體光催化材料，共有三種晶體結構:單斜白鎢礦結構，四方鋯石結構，四方白鎢礦結構。其中單斜相的BiVO₄由于其較窄的能隙(2.4eV)、較高可見光催化活性等優點引起了人們廣泛的關注。

BiVO₄的光催化性能與它的自身晶體結構、晶粒尺寸及顆粒形貌有很大的關系。于謙等在2004年4月的第43卷第4期的《應用化工》上發表的文章《水熱法制備BiVO₄及其光催化性能研究》中，以水熱法制備球形、片狀等形狀的BiVO₄，但是這些BiVO₄的比表面積小，其光催化效率仍遠遠不能滿足人們的需求，因此，開發高效新型的高比表面積微納結構的BiVO₄成為亟待解決的問題。

發明內容

本發明是為了解決上述現有的BiVO₄顆粒比表面積較小，光催化效率低的技術問題，而提供一種釩酸鉍納米棒束的制備方法。

本發明的釩酸鉍納米棒束的制備方法按以下步驟進行：

一、按Bi(NO₃)₃·5H₂O與NH₄VO₃的摩爾比為1：(1.1～1.2)稱取Bi(NO₃)₃·5H₂O和NH₄VO₃；

二、將步驟一稱取的Bi(NO₃)₃·5H₂O按照摩爾濃度為1～1.8mol/L溶于摩爾濃度為4～6mol/L的硝酸溶液中，得到鉍溶液；

三、將步驟一稱取的NH₄VO₃按照摩爾濃度為0.8～1.2mol/L溶于摩爾濃度為2～3mol/L的氫氧化鈉溶液中，得到釩溶液；

四、在攪拌條件下將鉍溶液滴入釩溶液中，并混合均勻，然后再向混合液中加入葡萄糖，攪拌溶解后，再用氫氧化鈉溶液調pH值為5～7，攪拌15～60min后，再超聲分散15～60min，得到前驅液；其中加入的葡萄糖的質量與步驟一中Bi(NO₃)₃·5H₂O的質量的比為(0.40～0.75)：1；

五、將前驅液裝入水熱反應釜中，控制裝入量為60％～80％，然后將水熱反應釜放在溫度為160～200℃的烘箱中水熱反應6～48h，將得到的產物洗滌、離心、干燥后，得到釩酸鉍納米棒束。

本發明以葡萄糖做為表面活性劑利用水熱法制備BiVO₄半導體光催化材料，由于葡萄糖是多羥基醛，可吸附至晶核特定晶面表面，形成膠團，誘導生成結構均勻、高光催化活性的新型BiVO₄半導體光催化材料。制得的BiVO₄粒子呈均勻納米棒束結構，表面積較大，為12.0～13.0m²/g，催化活性高，制備方法簡單，反應周期短，能耗低，反應在液相中一次完成，不需要后期處理。本發明的釩酸鉍納米棒束可用于光催化領域。

附圖說明

圖1為試驗1制備釩酸鉍納米棒束的掃描電鏡照片；

圖2為試驗1制備的釩酸鉍納米棒束的XRD譜圖；

圖3為試驗1制備釩酸鉍納米棒束的可見光催化降解曲線；

圖4為試驗2制備釩酸鉍納米棒束的掃描電鏡照片；

圖5為試驗2制備的釩酸鉍納米棒束的XRD譜圖；

圖6為試驗2制備釩酸鉍納米棒束的可見光催化降解曲線；