[發明專利]基于α-Fe2O3/SnO2復合納米纖維的丙酮氣體傳感器及其制備方法

無效

• 申請號: 201410427403.4
• 申請日: 2014-08-26
• 公開（公告）號: CN104267068A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 盧革宇;李鑫;馮昌浩;孫彥峰;孫鵬;馬健;鄭杰;張含
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: G01N27/12
• 分類號: G01N27/12;D01D5/00
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 張景林;王恩遠

技術領域

本發明屬于氣體傳感器技術領域，具體涉及一種基于α-Fe₂O₃/SnO₂復合納米纖維氣體敏感材料的丙酮氣體傳感器及其制備方法。

背景技術

隨著現代社會化工業的快速發展，人們在日常生活中接觸到越來越多的揮發性有機化合物。其中丙酮是一種常溫常壓下具有特殊芳香氣味的易揮發性無色透明液體。作為一種常見的有機溶劑，丙酮廣泛用于涂料、農藥、醫藥等領域。但同時丙酮也是一種易燃、易爆、有毒的有機液體，其燃點為465℃，最易引燃體積濃度為4.5％，而且丙酮蒸汽與空氣能形成爆炸性混合物，爆炸界限為2.6％～12.8％，產生最大爆炸壓力的濃度為6.3％。一旦發生丙酮泄露，很容易引發安全事故；同時丙酮蒸汽對中樞神經系統有抑制作用，濃度高時可能造成頭疼、虛弱、困倦、惡心及嘔吐，從而對人體健康產生嚴重危害。因此對環境中的丙酮含量進行檢測至關重要。此外研究表明，人呼出的丙酮與糖尿病有關，通過檢測人呼出的丙酮可以早期診斷是否患有糖尿病。所以，研制一種高靈敏度的丙酮傳感器具有很高的實際意義。目前檢測丙酮的方法主要有氣相色譜法，氧化物半導體傳感器法，比色法和分光光度法等。其中，氣相色譜法具有很高的選擇性及靈敏度，但儀器體積龐大，操作復雜，即使是便攜式的氣相色譜檢測儀也不能進行即時和連續監測。比色法和分光光度法操作相對簡便，儀器較易攜帶，但不能實現連續檢測。相比之下，氧化物半導體傳感器具有體積小、操作方便、響應快速和直接產生定量結果等優點，很適合用于實時、連續和在線監測。目前，限制這種傳感器實用化的一個主要因素就是很難使丙酮傳感器同時具備高靈敏度與較快的響應恢復速度。

發明內容

本發明的目的是研制有高靈敏度和快速響應恢復特性的α-Fe₂O₃/SnO₂復合納米纖維丙酮氣體傳感器及其制作方法，并提供一種新型α-Fe₂O₃/SnO₂納米纖維材料的制備方法。

本發明中所涉及的傳感器采用旁熱式結構，由外表面帶有金電極和鉑絲導線的管狀陶瓷襯底、涂覆在絕緣氧化鋁陶瓷管外表面和金電極上的半導體金屬氧化物氣體敏感材料(α-Fe₂O₃/SnO₂復合納米纖維)和置于絕緣陶瓷管內的鎳鉻合金加熱絲組成。傳感器在工作時，鎳鉻合金加熱絲位于陶瓷管內部，通以直流電來提供工作溫度，通過測量不同氣氛中時兩個金電極間的直流電阻阻值實現測量丙酮蒸汽的功能。

敏感元件各部主要參數為：

1.管狀陶瓷襯底的內徑為1.5～1.8mm,外徑為2.2～2.5mm，長度為4～5mm；其上自帶有兩條相互平行的環狀金電極，單個電極寬度為0.6～0.8mm，兩電極間距為0.8～1.2mm；金電極上引出的鉑絲導線長度為4～6mm。

2.鎳鉻合金加熱絲的匝數為50～60匝，阻值為30～40Ω。

3.α-Fe₂O₃/SnO₂復合納米纖維材料作為敏感材料，附著在管狀陶瓷襯底的外表面，其厚度約為400～500μm。

本發明中所采用的靜電紡絲技術主要包括以下步驟，首先配制好前驅液，隨后將前驅液倒進注射器中，注射器頂端與金屬針頭相連，尾端與注射泵相連，通過控制注射泵的推進速度來控制前驅液從針頭流出的速率。在與針頭保持一定距離處放置收集板作為紡絲產物收集端。將高壓電源的正極與接地端分別與針頭和收集板相連，前驅液流出針頭后受到電場力的作用被拉伸成絲狀，隨后被收集板接收得到靜電紡絲產物。

本發明中α-Fe₂O₃/SnO₂復合納米纖維的制備方法包括如下步驟：

(1)稱取0.4g?SnCl₄·5H₂O，1～5g聚丙烯腈(分子量15～20w)，加入10～15mL二甲基甲酰胺有機溶劑，在70～90℃水浴條件下攪拌1～3h得到均勻混合溶液；

(2)稱取0.15～0.3g?FeCl₃·6H₂O，1～5g聚乙烯吡咯烷酮(分子量130～150w)，加入10～15mL二甲基甲酰胺有機溶劑，在室溫下攪拌1～3h得到均勻混合溶液；