[發明專利]一種氧化硫醚的方法有效
| 申請號： | 201410424686.7 | 申請日： | 2014-08-26 |
| 公開（公告）號： | CN105384666B | 公開（公告）日： | 2017-11-03 |
| 發明（設計）人： | 林民;史春風;朱斌 | 申請（專利權）人： | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院 |
| 主分類號： | C07C317/04 | 分類號： | C07C317/04;C07C317/14;C07C315/02 |
| 代理公司： | 北京潤平知識產權代理有限公司11283 | 代理人： | 劉國平,顧映芬 |
| 地址： | 100728 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氧化硫 方法 | ||
1.一種氧化硫醚的方法，該方法包括在氧化反應條件下，在固定床反應器中，使一種液體混合物流過裝填有至少一種鈦硅分子篩的催化劑床層，以與所述鈦硅分子篩接觸，所述液體混合物含有硫醚、至少一種氧化劑和至少一種溶劑，所述氧化劑為過氧化物，所述硫醚為二甲基硫醚和/或苯甲硫醚，其中，該方法還包括在滿足條件1和/或滿足條件2時，提高溶劑的重時空速直至氧化劑轉化率C’升高至滿足條件3和/或目標氧化產物選擇性S’升高至滿足條件4：
條件1、某一時間t下的氧化劑轉化率Ct與初始氧化劑轉化率C0的比值Ct/C0為0.85≤Ct/C0<1；
條件2、某一時間t下的目標氧化產物選擇性St與初始目標氧化產物選擇性S0的比值St/S0為0.85≤St/S0<1；
條件3、氧化劑轉化率C’與初始氧化劑轉化率C0的比值C’/C0為0.9≤C’/C0≤1；
條件4、目標氧化產物選擇性S’與初始目標氧化產物選擇性S0的比值S’/S0為0.9≤S’/S0≤1。
2.根據權利要求1所述的方法，其中，條件1中，Ct/C0<0.9；條件2中，St/S0<0.9。
3.根據權利要求1所述的方法，其中，以0.01-1h-1/天的幅度提高溶劑的重時空速，溶劑的初始重時空速為0.01-100h-1。
4.根據權利要求1所述的方法，其中，所述催化劑床層包括第一催化劑床層和第二催化劑床層，以液體混合物的流動方向為基準，所述第一催化劑床層位于所述第二催化劑床層的上游，所述第一催化劑床層裝填的鈦硅分子篩與所述第二催化劑床層裝填的鈦硅分子篩相同或不同。
5.根據權利要求4所述的方法，其中，所述第一催化劑床層裝填的鈦硅分子篩為空心鈦硅分子篩，所述空心鈦硅分子篩為MFI結構的鈦硅分子篩，該鈦硅分子篩的晶粒為空心結構，該空心結構的空腔部分的徑向長度為5-300納米，且該鈦硅分子篩在25℃、P/P0＝0.10、吸附時間為1小時的條件下測得的苯吸附量為至少70毫克/克，該鈦硅分子篩的低溫氮吸附的吸附等溫線和脫附等溫線之間存在滯后環；所述第二催化劑床層裝填的鈦硅分子篩為鈦硅分子篩TS-1。
6.根據權利要求4或5所述的方法，其中，所述第一催化劑床層裝填的鈦硅分子篩與所述第二催化劑床層裝填的鈦硅分子篩的重量比為1-20：1。
7.根據權利要求6所述的方法，其中，所述第一催化劑床層裝填的鈦硅分子篩與所述第二催化劑床層裝填的鈦硅分子篩的重量比為2-10：1。
8.根據權利要求4或5所述的方法，其中，所述液體混合物流過第一催化劑床層的表觀速度為v1，流過第二催化劑床層的表觀速度為v2，v1＜v2。
9.根據權利要求8所述的方法，其中，v2/v1＝1.5-10。
10.根據權利要求9所述的方法，其中，v2/v1＝2-5。
11.根據權利要求6所述的方法，其中，所述液體混合物流過第一催化劑床層的表觀速度為v1，流過第二催化劑床層的表觀速度為v2，v1＜v2。
12.根據權利要求11所述的方法，其中，v2/v1＝1.5-10。
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