[發明專利]一種不同黑度的無定型羥基化納米TiO2及其制備方法

有效

• 申請號: 201410424413.2
• 申請日: 2014-08-27
• 公開（公告）號: CN104229876A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發明（設計）人: 王智宇;范晨堯;錢國棟;樊先平
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C01G23/047
• 分類號: C01G23/047;B82Y30/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 林松海

1.一種不同黑度的無定型羥基化納米TiO₂，其特征在于，它們是通過對水相一步合成后的無定型納米TiO₂水合物進行不同時間的超聲處理后得到的，超聲時間越長，納米TiO₂的羥基化程度越高。

2.根據權利要求1所述的不同黑度的無定型羥基化納米TiO₂，其特征在于，所述的水相一步合成是硫酸鈦溶液和氨水在水相中一步反應。

3.根據權利要求1所述的不同黑度的無定型羥基化納米TiO₂，其特征在于，所述的超聲處理條件為溫度80℃、超聲功率密度1500W/100mL、頻率25Hz，超聲時間從半小時到8小時不等，超聲后蒸干得到的樣品固體為黑灰色，黑度隨超聲時間的延長而加深。

4.根據權利要求1所述的不同黑度的無定型羥基化納米TiO₂，其特征在于，超聲處理時間越長，得到的無定型羥基化納米TiO₂在太陽光和可見光照下都具有最高的光催化活性。

5.根據權利要求1所述的不同黑度的無定型羥基化納米TiO₂，其特征在于，納米TiO₂的禁帶寬度隨超聲時間延長而減小，比表面積和孔隙率隨超聲時間延長而增大。

6.一種根據權利要求1所述的不同顏色的混合相納米TiO₂的制備方法，其特征在于，具體步驟為：

1）在冰水浴條件下將硫酸鈦溶液和氨水加入到去離子水中，該一步反應經過攪拌混合2h，得到TiO₂的無定型水合物的溶膠；

2）把步驟1）得到的溶膠離心分離，固體沉淀用去離子水洗滌；

3）將步驟2）中洗滌后的溶膠在超聲合成儀中進行不同時間的超聲處理，處理完畢的溶膠低溫蒸干得到不同黑度的無定型羥基化納米TiO₂。

7.根據權利要求6所述的一種不同顏色的混合相納米TiO₂的制備方法，其特征在于，步驟1）中硫酸鈦溶液的濃度是8.0g/100mL，氨水的濃度是4mol/L，反應體系的pH維持在9-10。

8.根據權利要求6所述的一種不同顏色的混合相納米TiO₂的制備方法，其特征在于，步驟2）中離心速率至少5500rpm，洗滌時間20min以上。

9.根據權利要求7所述的一種不同顏色的混合相納米TiO₂的制備方法，其特征在于，步驟3）中所述的超聲處理是將金屬超聲探頭插入溶膠中部，設置超聲條件為溫度80℃，功率密度1500W/100mL，頻率25Hz，超聲時間分別為0.5h、1h、2h、4h和8h，低溫蒸干為在鼓風干燥箱中60-80℃恒溫蒸干，得到不同黑度的無定型羥基化納米TiO₂。