[發明專利]歧化松香鉀皂的制備方法無效
| 申請號: | 201410423686.5 | 申請日: | 2014-08-26 |
| 公開(公告)號: | CN104152053A | 公開(公告)日: | 2014-11-19 |
| 發明(設計)人: | 宣景建 | 申請(專利權)人: | 廣西眾昌樹脂有限公司 |
| 主分類號: | C09F1/04 | 分類號: | C09F1/04 |
| 代理公司: | 柳州市集智專利商標事務所 45102 | 代理人: | 黃有斯 |
| 地址: | 543000 廣*** | 國省代碼: | 廣西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 松香 制備 方法 | ||
技術領域
本發明屬于松香深加工領域,尤其涉及一種歧化松香鉀皂的制備方法。?
背景技術
歧化松香鉀皂是松香深加工產品中產量較大的一個品種,主要用作橡膠的乳化劑,例如,在合成橡膠工業中乳聚丁苯橡膠、氯丁橡膠、丁腈橡膠、ABS及丁苯/丁腈膠乳均用歧化松香鉀皂作乳化劑。使用歧化松香作乳化劑可使橡膠的粘結力增強,耐熱強度提高,耐磨損強度及抗撕裂強度好,與天然橡膠混煉時,粘結性能有很大的改善。
歧化松香鉀皂要求透明度好、色號淺、濁點低,但隨著近年來客戶的進一步要求,目前歧化松香鉀皂的濁點明顯已經無法滿足需求。?
發明內容
本發明的目的是提供一種歧化松香鉀皂的制備方法,該方法可以解決了目前歧化松香鉀皂的濁點明顯已經無法滿足需求問題。
為了解決上述技術問題,本發明所采用的技術方案是:
它包括以下步驟:
A.將80重量份~100重量份松香加熱熔解,然后經真空蒸餾后得到精制松香;
B.趁熱將制得的精制松香放入反應釜中,加入10重量份~15重量份鈀碳催化劑,以氮氣作為保護氣體,加熱至260℃~280℃,進行保溫反應4小時~6小時,制得第一中間產物;
C.趁熱向第一中間產物中加入60重量份~75重量份100℃~110℃的0.1mol/L氫氧化鉀溶液和45重量份~55重量份80℃~95℃的水,降溫至100℃~120℃,進行保溫反應0.5小時~1.5小時,制得第二中間產物;
D.待第二中間產物冷卻后,加入5重量份~8重量份乙醇,攪拌均勻,出料,制得本歧化松香鉀皂。
由于采用上述技術方案,本發明得到的有益效果是:
本發明制得的歧化松香鉀皂的濁點低,僅為2℃~4℃,而且其透明度好、色號淺。
具體實施方式
以下結合具體實施例對本發明作進一步詳述,而本發明的保護范圍并非僅僅局限于以下實施例。
實施例1
本歧化松香鉀皂的制備方法包括以下步驟:
A.將80kg松香加熱熔解,然后經真空蒸餾后得到精制松香;
B.趁熱將制得的精制松香放入反應釜中,加入10kg鈀碳催化劑,以氮氣作為保護氣體,加熱至260℃,進行保溫反應6小時,制得第一中間產物;
C.趁熱向第一中間產物中加入60kg100℃的0.1mol/L氫氧化鉀溶液和45kg80℃的水,降溫至100℃,進行保溫反應1.5小時,制得第二中間產物;
D.待第二中間產物冷卻后,加入5kg乙醇,攪拌均勻,出料,制得本歧化松香鉀皂。
本實施例制得的歧化松香鉀皂的濁點為3℃,加納色號為4。
實施例2
本歧化松香鉀皂的制備方法包括以下步驟:
A.將100kg松香加熱熔解,然后經真空蒸餾后得到精制松香;
B.趁熱將制得的精制松香放入反應釜中,加入15kg鈀碳催化劑,以氮氣作為保護氣體,加熱至280℃,進行保溫反應4小時,制得第一中間產物;
C.趁熱向第一中間產物中加入75kg110℃的0.1mol/L氫氧化鉀溶液和55kg95℃的水,降溫至120℃,進行保溫反應0.5小時,制得第二中間產物;
D.待第二中間產物冷卻后,加入8kg乙醇,攪拌均勻,出料,制得本歧化松香鉀皂。
本實施例制得的歧化松香鉀皂的濁點為4℃,加納色號為4。
實施例3
本歧化松香鉀皂的制備方法包括以下步驟:
A.將90kg松香加熱熔解,然后經真空蒸餾后得到精制松香;
B.趁熱將制得的精制松香放入反應釜中,加入12kg鈀碳催化劑,以氮氣作為保護氣體,加熱至270℃,進行保溫反應5小時,制得第一中間產物;
C.趁熱向第一中間產物中加入70kg105℃的0.1mol/L氫氧化鉀溶液和50kg90℃的水,降溫至110℃,進行保溫反應1小時,制得第二中間產物;
D.待第二中間產物冷卻后,加入6kg乙醇,攪拌均勻,出料,制得本歧化松香鉀皂。
本實施例制得的歧化松香鉀皂的濁點為4℃,加納色號為3。?
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