[發明專利]球狀醋酸丁酸纖維素的生產方法

有效

• 申請號: 201410422795.5
• 申請日: 2014-08-25
• 公開（公告）號: CN104193829A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發明（設計）人: 陽洪;譚春雷;夏曉玉;彭歡;宋世杰
• 申請（專利權）人: 四川北方硝化棉股份有限公司
• 主分類號: C08B3/18
• 分類號: C08B3/18
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 梁鑫

1.球狀醋酸丁酸纖維素的生產方法，包括以下步驟：

a、將絨狀木漿粕或醋纖級精制棉醋酸處理1～4h；

b、將丁酸酐、醋酸酐和濃硫酸混合后冷卻至-5～10℃，將處理后的絨狀木漿粕或醋纖級精制棉投入到上述冷卻的混合液中，再加入溶劑，在40～100℃酰化反應1～5h；

c、向酰化反應液中加入水解液水解2～10h，再加入醋酸鹽水溶液進行中和；

d、在100～700r/min的攪拌速度下，向中和后的反應液中加入稀醋酸進行沉析，然后升溫到60～100℃硬化1～4h，然后通過固液分離、洗滌、蒸煮、干燥得到球狀醋酸丁酸纖維素產品。

2.根據權利要求1所述的球狀醋酸丁酸纖維素的生產方法中，其特征在于：步驟a所述絨狀木漿粕或醋纖級精制棉與醋酸的質量比為1︰1～3；優選的，所述絨狀木漿粕或醋纖級精制棉與醋酸的質量比為1︰1～2.5。

3.根據權利要求1所述的球狀醋酸丁酸纖維素的生產方法中，其特征在于：步驟a所述處理的溫度為20～60℃；優選的，所述處理的溫度為20～40℃。

4.根據權利要求1所述的球狀醋酸丁酸纖維素的生產方法中，其特征在于：步驟b所述丁酸酐或醋酸酐與絨狀木漿粕或醋纖級精制棉的摩爾比為3.6～5.4︰1。

5.根據權利要求1所述的球狀醋酸丁酸纖維素的生產方法中，其特征在于：步驟b所述濃硫酸為絨狀木漿粕或醋纖級精制棉質量的2～10％。

6.根據權利要求1所述的球狀醋酸丁酸纖維素的生產方法中，其特征在于：步驟b所述的溶劑為二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸甲酯中的任意一種。

7.根據權利要求6所述的球狀醋酸丁酸纖維素的生產方法中，其特征在于：所述溶劑的加入量為反應液總體積的10～80％；優選的，所述溶劑的加入量為反應液總體積20～50％。

8.根據權利要求1所述的球狀醋酸丁酸纖維素的生產方法中，其特征在于：步驟c所述水解的溫度為40～90℃。

9.根據權利要求1所述的球狀醋酸丁酸纖維素的生產方法中，其特征在于：步驟c所述的醋酸鹽為醋酸鎂或醋酸鈉；所述醋酸鹽水溶液中的醋酸鹽質量濃度為5～20％；所述醋酸鹽與步驟b中所加硫酸的摩爾比為1.1～2.2︰1。

10.根據權利要求1所述的球狀醋酸丁酸纖維素的生產方法中，其特征在于：步驟d所述稀醋酸的質量含量為0～10％；所述稀醋酸的用量為中和后的反應液質量的3～10倍。