[發明專利]對甲氧基苯基苯基乙烯的制備方法

在審

• 申請號: 201410422245.3
• 申請日: 2014-08-25
• 公開（公告）號: CN105369287A
• 公開（公告）日: 2016-03-02
• 發明（設計）人: 郭琳
• 申請（專利權）人: 郭琳
• 主分類號: C25B3/04
• 分類號: C25B3/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.對甲氧基苯基苯基乙烯的制備方法，其特征在于，包括下步驟；

（1）無水乙醇、乙酰丙酮，對氯甲基苯乙烯，異硫氰酸熒光素，其它試劑均為分析純；在120mL小燒杯中，加入38mL重新蒸餾后的無水乙醇，再加入5mL離子液體后攪拌均勻；取1g芐基氯三苯基膦，0.25g對甲氧基苯甲醛加到小燒杯中，攪拌均勻后插入電極，連接好裝置后開始反應，本實驗在毛細管電泳發光檢測儀中進行；反應一定時間后結束；收集電極附近產物，用50%乙醇水溶液洗滌數次，烘干稱重得0.38g產物，收率72.3%；

（2）稱取3.8g芐基氯三苯基膦鹽，1.52g對甲氧基苯甲醛，加至50mL圓底燒瓶中，開啟攪拌；反應中逐滴加50%NaOH溶液7.5mL，加完后繼續反應1h，停止反應；分別加入水和乙醚，萃取三次后合并有機相，干燥，抽濾，保留濾液，70℃下旋轉蒸發；加無水乙醇溶解剩余產物后在冰水浴中結晶，收集結晶物，烘干稱重得到1.3g產物，收率62%；

（3）乙芐基氯三苯基膦鹽溶于DMF，在冰浴中分多次向溶液中加入NaCN；冷卻2h后，撤去冰浴，在50℃油浴條件下，滴加對氯甲基苯乙烯，使1與2通過置換反應脫去HCl生成單體I；將單體I溶于苯，在60°C下反應6h聚合，冷卻后加入甲醇使聚合物完全沉淀后，凍干得到聚合物II；將聚合物II溶解于氘代三氟乙酸與水混合液中，室溫下攪拌40min，置于半透膜中，以去離子水透析3天后，蒸發溶劑，凍干；

（4）利用MPI-A型毛細管電泳發光檢測儀測試反應的氧化還原曲線；三電極體系：工作電極(銅電極)，對電極(石墨電極)，參比電極(Ag-AgCl參比電極)；初始電位：-1V，高電位：1V，低電位：-1V，掃描方向：正掃描速率：0.1V/S，掃描段：200，采樣間隔：0.001V，靜止時間：4S；1H-NMR：利用全數字化核磁共振譜儀測試樣品氫譜，溶劑：氘代-DMSO；FT-IR：利用NEXUS-870型傅立葉紅外光譜儀進行紅外光譜分析，確定官能團種類；PL：利用F-4500型熒光分光光度計測試電化學法和普通有機化學法合成樣品的熒光光譜；兩種樣品均為固體樣品，填滿樣品槽；狹縫寬度EX5nm，EM10nm。

2.根據權利要求1所述對甲氧基苯基苯基乙烯的制備方法，其特征在于，1g芐基氯三苯基膦鹽，0.35g對甲氧基苯甲醛在60mL無水乙醇中反應的循環伏安圖，體系中加入2mL離子液體BMIM，BF4作為支持電解質。