[發(fā)明專利]一種N，N-二甲基癸酰胺真空蒸餾脫胺的方法及其系統(tǒng)

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410421964.3
• 申請日: 2014-08-26
• 公開（公告）號: CN104193642A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姜明;許陳兵;鮑燁華;于廣;顧理群;鮑甜甜;張玲麗
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇萬年長藥業(yè)有限公司
• 主分類號: C07C231/24
• 分類號: C07C231/24;C07C233/05;B01D3/10
• 代理公司: 南京鐘山專利代理有限公司 32252
• 代理人: 戴朝榮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種N，N-二甲基癸酰胺真空蒸餾脫胺的方法及其所用系統(tǒng)。

背景技術(shù)

N，N-二甲基癸酰胺，無色透明液體，用途：表面活性劑；有機(jī)合成溶劑用以醫(yī)藥、獸藥、農(nóng)藥、化妝品等。

N，N-二甲基癸酰胺一般采用癸酸與二甲胺反應(yīng)制得N,N-二甲基癸酰胺粗品后，減壓精餾后得到純度不低于99%的N,N-二甲基癸酰胺產(chǎn)品。但是，由于其中含有微量的二甲胺，有明顯的胺味，而且時間放長容易顏色變黃色，品質(zhì)變差。

N，N-二甲基癸酰胺成品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求無色至微黃色透明液體，無胺味。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種N，N-二甲基癸酰胺真空蒸餾脫胺的方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的N,N-二甲基癸酰胺產(chǎn)品中含有二甲胺，造成的顏色變黃，品質(zhì)變差問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

??????一種N，N-二甲基癸酰胺真空蒸餾脫胺的方法，包括以下步驟：

a.通過真空泵將含有二甲胺的N，N-二甲基癸酰胺吸進(jìn)蒸餾釜內(nèi)；

b.在真空條件下，開啟循環(huán)物料泵，對蒸餾釜內(nèi)物料進(jìn)行減壓蒸餾，并通過噴淋塔對蒸餾釜的餾分進(jìn)行噴淋循環(huán)；

c.將蒸餾釜蒸餾出來的成分接到二甲胺吸收裝置，吸收二甲胺；

d.取樣分析，直到樣品無二甲胺，冷卻到常溫，放料，得到無二甲胺的N,N-二甲基癸酰胺產(chǎn)品。

優(yōu)選的，所述步驟b中，減壓蒸餾溫度控制在小于等于50℃。

優(yōu)選的，所述步驟b中，真空度控制在大于等于-0.09Mpa。

本發(fā)明還提供了用于上述方法的N，N-二甲基癸酰胺真空蒸餾脫胺系統(tǒng)，技術(shù)方案如下：

一種用于上述的方法的N，N-二甲基癸酰胺真空蒸餾脫胺系統(tǒng)，由真空泵、真空緩沖罐、蒸餾釜、循環(huán)物料泵、噴淋塔組成，所述蒸餾釜的底部設(shè)置有放料閥，所述蒸餾釜的頂部設(shè)置噴淋塔，蒸餾釜的底部通過管道連接循環(huán)物料泵，循環(huán)物料泵通過管道與噴淋塔連接，噴淋塔、真空緩沖罐、真空泵依次通過管道連接，真空泵通過管道連接二甲胺吸收裝置；所述循環(huán)物料泵與噴淋塔的連接管路上設(shè)置有取樣管。

優(yōu)選的，所述真空泵為無油立式真空泵。

優(yōu)選的，所述循環(huán)物料泵為磁力泵。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明在真空條件下，利用蒸餾釜對含有二甲胺的N，N-二甲基癸酰胺物料進(jìn)行減壓蒸餾，并采用噴淋塔噴淋循環(huán)，保證了蒸餾脫胺裝置的真空度，能夠有效的除去N，N-二甲基癸酰胺中的二甲胺，得到符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的成品N，N-二甲基癸酰胺，并且將蒸餾釜蒸餾出來的主要含有二甲胺和少量水的成分接到二甲胺吸收裝置，吸收二甲胺。本發(fā)明的方法合理有效，成本低，脫胺效果好。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中，1-真空泵，2-真空緩沖罐2，3-蒸餾釜，4-噴淋塔，5-循環(huán)物料泵，6-真空表，7-排氣閥，8-放料閥，9-壓力表，10-取樣管，11-取樣閥，12-調(diào)節(jié)閥。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。

實(shí)施例1

對N,N-二甲基癸酰胺產(chǎn)品進(jìn)行脫胺。

通過真空泵將含有二甲胺的N，N-二甲基癸酰胺吸進(jìn)蒸餾釜內(nèi)；在真空條件下，開啟循環(huán)物料泵，對蒸餾釜內(nèi)物料進(jìn)行減壓蒸餾，并通過噴淋塔對蒸餾釜的餾分進(jìn)行噴淋循環(huán)，減壓蒸餾溫度控制在50℃，真空度控制在-0.09Mpa；將蒸餾釜蒸餾出來的成分接到二甲胺吸收裝置，吸收二甲胺；取樣分析，直到樣品無二甲胺，冷卻到常溫，放料，得到無二甲胺的N,N-二甲基癸酰胺產(chǎn)品。

實(shí)施例2

對N,N-二甲基癸酰胺產(chǎn)品進(jìn)行脫胺。

通過真空泵將含有二甲胺的N，N-二甲基癸酰胺吸進(jìn)蒸餾釜內(nèi)；在真空條件下，開啟循環(huán)物料泵，對蒸餾釜內(nèi)物料進(jìn)行減壓蒸餾，并通過噴淋塔對蒸餾釜的餾分進(jìn)行噴淋循環(huán)，減壓蒸餾溫度控制在30℃，真空度控制在-0.20Mpa；將蒸餾釜蒸餾出來的成分接到二甲胺吸收裝置，吸收二甲胺；取樣分析，直到樣品無二甲胺，冷卻到常溫，放料，得到無二甲胺的N,N-二甲基癸酰胺產(chǎn)品。

實(shí)施例3

對N,N-二甲基癸酰胺產(chǎn)品進(jìn)行脫胺。