[發明專利]一種水性環保涂料骨料的生產工藝

有效

• 申請號: 201410421760.X
• 申請日: 2014-08-25
• 公開（公告）號: CN104262190A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 糜錫駿
• 申請（專利權）人: 安徽梁溪環保新材料有限公司
• 主分類號: C07C233/31
• 分類號: C07C233/31;C07C231/06;C07C231/08
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 郭俊玲

技術領域

本發明涉及涂料生產工藝，尤其涉及一種水性環保涂料骨料的生產工藝。

背景技術

現如今，水性環保涂料已經大面積取代傳統涂料，因其傳統涂料的氣味重，毒性大，殘留多，不環保，已經被大量具有環保性質且毒性較低的水性涂料所取代，其水性環保涂料的年生產量在直線上升，其水性環保涂料具有環保功能的中間產物為雙丙酮丙烯酰胺（DAAM），已經成為當今社會涂料生產中必不可少的骨料成分，雙丙酮丙烯酰胺（DAAM）不僅是涂料的中間產物而且是其骨料，加入到涂料中，能夠改善涂料原有的性質，使其具有環保性能，從根本山能降低涂料對人體的傷害以及對環境的污染，而且雙丙酮丙烯酰胺（DAAM）在精細化工行業具有很多用途，特別是在涂料以及各種膠、粘合劑和交聯劑行業，雙丙酮丙烯酰胺（DAAM）通常以丙烯腈和丙酮（或雙丙酮醇）為原料制備而成，現有技術下，生產雙丙酮丙烯酰胺（DAAM）主要要完成原料攪拌，過濾、洗滌、結晶、干燥這幾個步驟，需要分別在攪拌機，反應釜、離心機、干燥機等設備完成。

現有技術中生產雙丙酮丙烯酰胺（DAAM）的工藝較多，每種工藝都針對不同的生產參數進行生產，其生產的雙丙酮丙烯酰胺（DAAM）純度、精度相對來說不是很高，而且工藝的步驟較為傳統，生產雙丙酮丙烯酰胺（DAAM）主要受設備先進性以及反應條件、原料的成分以及原料的加入量之比等操作參數的限制，不同的操作參數會生成不同精度的雙丙酮丙烯酰胺（DAAM）。

發明內容

本發明針對現有技術生產雙丙酮丙烯酰胺（DAAM）的工藝，研究提出一種工藝簡單，成本低，條件易控制，精度、純度較高的水性環保涂料骨料的生產工藝，該骨料為雙丙酮丙烯酰胺（DAAM）。

為了實現上述目的，本發明所采用的技術方案如下：

一種水性環保涂料骨料的生產工藝，其特征在于，包括以下步驟：

（1）原料縮合：將原料二丙酮醇和丙烯腈以物質的量1：1～1.2同時加入到攪拌機中，攪拌機上設置溫度傳感器，同時通過滴液漏斗向攪拌機中采用少量多次的方法加入濃硫酸，二丙酮醇與濃硫酸的物質的量之比為1：2～2.2，并采用制冷設備將攪拌機中的溫度控制在0～4℃，濃硫酸滴加時間1～1.5h；

（2）升溫攪拌：通過升溫設備將攪拌機內的攪拌溫度逐漸升至46～50℃，攪拌反應時間控制在6～10h,并通過攪拌機上的溫度傳感器感應并顯示攪拌機內部的溫度，得到骨料粗品；

（3）結晶成鹽：將上述骨料粗品移至結晶釜中進行鹽析結晶，先保溫3～4小時，接著逐漸降溫至0～2℃，溫度降低后，向結晶釜中加入大量的水并進行3～4次循環萃取，每摩爾丙烯腈加入80～120ml的水，同時加入氯化鈉至飽和狀態，鹽析、結晶10～12?h；

（4）初次離心脫水：經結晶成鹽骨料粗品放入網板離心機中離心，去除掉骨料粗品中的大量水分；

（5）中和反應：對離心過后的骨料粗品分別加入質量分數為9.8%的稀硫酸和25%的液氨，調節骨料粗品的PH值為7.0～7.5；

（6）脫色：采用脫色劑對中和后的骨料粗品進行脫色；

（7）二次離心脫水：中和且脫色后的骨料粗品含有少量水分，在離心機中經過二次離心脫水去除骨料中多余的水分；

（8）重結晶：二次脫水后的骨料粗品在二甲苯溶液中進行重結晶，得到骨料成型品；

（9）分離提純：通過壓濾機對重結晶的骨料成型品進行分離提純，重結晶溫度控制在-5～0℃，重結晶時間6～8h，分離成型品中混雜的雜質，提高純度；

（10）真空干燥：經重結晶的骨料成型品置入真空干燥設備中干燥16～20?h，得到骨料精品；

（11）造粒并包裝。

本發明的進一步改進在于：所述步驟（1）“原料縮合”步驟中在滴加濃硫酸的同時攪拌機攪拌，攪拌機攪拌轉速為60～80r/min。

本發明的進一步改進在于：所述步驟（2）“升溫攪拌”步驟中攪拌機的攪拌轉速為15～25r/min。

本發明的進一步改進在于：所述步驟（10）“真空干燥”步驟中采用雙錐回轉真空干燥機對骨料成型品進行干燥。

本發明的有益效果是：通過本發明技術方案所獲得的水性環保涂料骨料—雙丙酮丙烯酰胺（DAAM）純度、精度較高，制備工藝簡單，可操作性強，工藝成本低，干燥效果好，運輸方便，易于工業化生產。

具體實施方式

為了使本領域的普通技術人員能更好的理解本發明技術方案，下面結合實施例對本發明的技術方案做進一步的描述，經過本發明所例列舉的實施例制得的中間產物—雙丙酮丙烯酰胺（DAAM）的含量在99.6%以上。