[發明專利]一種2-O-α-D-葡萄糖基-L-抗壞血酸的制備方法

有效

• 申請號: 201410421427.9
• 申請日: 2014-08-25
• 公開（公告）號: CN105461768B
• 公開（公告）日: 2018-10-30
• 發明（設計）人: 張守雨;那可;趙文杰
• 申請（專利權）人: 上海醫藥工業研究院;中國醫藥工業研究總院
• 主分類號: C07H17/04
• 分類號: C07H17/04;C07H1/06
• 代理公司: 上海專利商標事務所有限公司 31100
• 代理人: 張睿

本發明公開了一種2?O?α?D?葡萄糖基?L?抗壞血酸(AA?2G)的制備方法，所述方法包括步驟：將含有AA?2G的溶液與陰離子交換樹脂接觸并被吸附，用0.01?0.1mol/L的酸進行洗脫，收集洗脫液得到2?O?α?D?葡萄糖基?L?抗壞血酸(AA?2G)。

技術領域

本發明涉及分離純化，尤其涉及一種2-O-α-D-葡萄糖基-L-抗壞血酸(AA-2G)的制備方法。

背景技術

AA-2G是一種維生素C的衍生物，具有美白、抗氧化、促進膠原蛋白合成的作用。目前在化妝品、食品和保健品等行業有廣泛的應用。在化妝品行業中，AA-2G可以作為美白劑，還原表皮中黑色素；促進膠原蛋白合成，延緩衰老；抗色斑，防止皮膚脂肪過氧化。

目前已報道的AA-2G的分離純化方法，主要有CN201280010888.6和EP03105024.0。中國專利(CN201280010888.6)公開的方法共有七個操作單元，較為繁瑣，而且精制步驟用到柱色譜的操作方法，對設備要求高。歐洲專利(EP03105024.0)公開的洗脫液酸度較高，解吸液pH較低，一方面調節pH會重新引入無機鹽雜質(過低的pH會使AA-2G在濃縮過程中降解)，不利于后續的濃縮，結晶操作；另一方面產生的廢水也不利于環境。此外，這兩個專利都使用了陰、陽兩種離子交換樹脂，樹脂再生較繁瑣。

因此本領域迫切需要提供一種操作步驟少、離子交換樹脂種類少、柱分離洗脫液有利于后續濃縮的AA-2G的制備方法。

發明內容

本發明旨在提供一種從酶轉化液中制備高純度AA-2G的純化方法。

在本發明中，提供了一種2-O-α-D-葡萄糖基-L-抗壞血酸(AA-2G)的制備方法，所述方法包括步驟：

將含有AA-2G的溶液與陰離子交換樹脂接觸并被吸附，用0.01-0.1mol/L的鹽酸進行洗脫，收集洗脫液得到2-O-α-D-葡萄糖基-L-抗壞血酸(AA-2G)。

在另一優選例中，用于洗脫的酸的濃度為0.01-0.09mol/L；更優選地，酸濃度為0.03-0.08mol/L。

在另一優選例中，含有AA-2G的溶液是將AA-2G的酶轉化液經固液分離而得到的澄清液。

在另一優選例中，澄清液中含有的AA-2G經高效液相檢測色譜峰純度為40-60％，更優選為45-55％。

在另一優選例中，所述陰離子交換樹脂為大孔強堿型陰離子交換樹脂。

在另一優選例中，所述大孔強堿型陰離子交換樹脂是中極性的；所述中極性的大孔型陰離子交換樹脂的骨架為丙烯酸，主要成分為聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)。

在另一優選例中，用酸洗脫前先用去離子水洗使洗滌液中不含糖。

在另一優選例中，收集AA-2G色譜峰純度在87％或以上的洗脫液。

在另一優選例中，將收集的AA-2G色譜峰純度在87％或以上的洗脫液濃縮、降溫結晶得到AA-2G晶體。

在另一優選例中，所述方法由下述步驟構成：

(1)將AA-2G的酶轉化液經固液分離得到含有AA-2G的澄清液；

(2)將澄清液與陰離子交換樹脂接觸并被吸附，用去離子水洗滌直至洗滌液中不含糖，再用0.01-0.1N的酸進行洗脫，收集AA-2G色譜峰純度在87％或以上的洗脫液；和

(3)將收集的AA-2G峰純度在87％或以上的洗脫液濃縮、降溫結晶得到AA-2G晶體。

據此，本發明提供了一種操作步驟少、離子交換樹脂種類少、柱分離洗脫液有利于后續濃縮的AA-2G的制備方法。

附圖說明