[發明專利]一種AFc/碳粉/PVB修飾電極的制備及其用于測定游離態亞硫酸鹽和總量的方法

有效

• 申請號: 201410421214.6
• 申請日: 2014-08-25
• 公開（公告）號: CN104297304B
• 公開（公告）日: 2017-04-19
• 發明（設計）人: 王麗;許磊
• 申請（專利權）人: 浙江工商大學
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26;G01N27/333
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司33224
• 代理人: 胡紅娟

1.一種AFc/碳粉/PVB修飾電極，包括玻碳電極和固定在玻碳電極表面的修飾層；所述修飾層包括含有碳粉的聚乙烯醇縮丁醛膜，以及吸附在所述聚乙烯醇縮丁醛膜表面的乙酰二茂鐵。

2.如權利要求1所述的AFc/碳粉/PVB修飾電極，其特征在于：所述乙酰二茂鐵在玻碳電極上的單位面積含量大于0.014μg/mm²；所述碳粉在玻碳電極上的單位面積含量大于0.28μg/mm²。

3.如權利要求2所述的AFc/碳粉/PVB修飾電極，其特征在于：所述乙酰二茂鐵在玻碳電極上的單位面積含量為0.13～0.17μg/mm²，所述碳粉在玻碳電極上的單位面積含量為4.95～8.49μg/mm²。

4.一種如權利要求1所述的AFc/碳粉/PVB修飾電極的制備方法：其特征在于，包括以下步驟：

(1)AFc/碳粉/PVB修飾物混合液的制備：乙酰二茂鐵、碳粉和聚乙烯醇縮丁醛樹脂混合均勻后加入到無水乙醇中，充分攪拌均勻后，超聲處理使碳粉在無水乙醇中分散均勻得到含有AFc/碳粉/PVB修飾物混合液，靜置待用；

(2)玻碳電極的預處理：將玻碳電極磨光打磨至鏡面，然后依次分別用1:1硝酸溶液、無水乙醇和雙蒸水超聲振蕩清洗；最后在0.5mol/L硫酸溶液中，使用上述清洗好的玻碳電極在-0.2V～1.2V電位范圍內進行循環伏安掃描，掃描速率為50mV/s，循環活化10周；

(3)AFc/碳粉/PVB修飾電極的制備：移取步驟(1)制得的修飾物混合液滴涂在預處理好的玻碳電極表面，得到AFc/碳粉/PVB修飾電極。

5.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述磨光打磨采用濕潤的金相砂紙上磨光，然后用粒徑0.3μm拋光粉懸乳液打磨。

6.一種利用如權利要求1所述的AFc/碳粉/PVB修飾電極檢測亞硫酸鹽的方法，其特征在于：將含有亞硫酸鹽的被測液和作為支持電解質的氯化鈉溶液混合配成電測試溶液，調節pH值大于等于8.4，在0～800mV的電位窗口進行循環伏安掃描，掃描速率為50mV/s，記錄結果，通過計算確定亞硫酸鹽的含量，其中pH值為8.4～11時檢測到的是游離態的亞硫酸鹽，pH值大于11時檢測到的是亞硫酸鹽總量。

7.如權利要求6所述的AFc/碳粉/PVB修飾電極檢測亞硫酸鹽的方法，其特征在于：亞硫酸鹽的濃度在0.03～4mmol/L范圍內時，電流與亞硫酸鹽的濃度的線性方程為I_ap＝2.899+6.935×10³c，相關系數為0.9994；其中I_ap為電流，單位為μA，c為亞硫酸鹽的濃度，單位為mol/L。

8.如權利要求6所述的AFc/碳粉/PVB修飾電極檢測亞硫酸鹽的方法，其特征在于：所述電測試溶液中氯化鈉的濃度為0.2mol/L。