[發明專利]納米球包圍的MoS2微米空心球結構半導體材料及其制備方法無效
| 申請號： | 201410421129.X | 申請日： | 2014-08-25 |
| 公開（公告）號： | CN104192908A | 公開（公告）日： | 2014-12-10 |
| 發明（設計）人： | 譚英華;郁可;朱自強 | 申請（專利權）人： | 華東師范大學 |
| 主分類號： | C01G39/06 | 分類號： | C01G39/06;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 上海麥其知識產權代理事務所(普通合伙)31257 | 代理人： | 董紅曼 |
| 地址： | 200062上*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 納米 包圍 mos sub 微米 空心球 結構 半導體材料 及其 制備 方法 | ||
技術領域
本發明屬于光電子材料、半導體材料與器件技術領域，具體涉及一種由MoS2的微米級大球和納米級小圓球組合而成的MoS2微納結構半導體材料及其制備方法。
背景技術
MoS2是一種窄禁帶的過渡金屬硫化物，也是一種典型的二維層狀半導體材料，每一層是由一個鉬原子層和二個硫原子層形成的三明治夾層結構構成，層與層之間由微弱的范德華力結合在一起。由于這種層狀結構，MoS2的納米材料具有獨特的電學、光學、催化、潤滑等性能，并應用在固體潤滑劑、鋰離子電池電極、超級電容器、氣體傳感器、光催化等領域。所以，MoS2的納米材料已經引起眾多研究學者的強烈關注。
近來，人們利用各種方法制備出各種形貌的MoS2納米體系結構，如：納米顆粒、納米棒、微米空心球、納米花等，并對其進行了一定的物理化學性能的研究。但是現在制備的方法大多反應條件苛刻，生產成本高昂，不適用于大規模工業生產。
發明內容
本發明的目的是提供一種納米球包圍的MoS2微米空心球結構半導體材料及其制備方法。
本發明提出的一種納米球包圍的MoS2微米空心球結構半導體材料，其包括MoS2的微米大球(微米級大球)和納米小球(納米級小球)，其中，多個納米小球均勻分散地生長在微米大球表面，并且，每一個微米大球及其周圍的多個(或幾十個)納米小球是生長成一個整體的，而非獨立生長。
本發明納米球包圍的MoS2微米空心球結構半導體材料，是由兩種不同直徑的球狀結構均勻組成，所述球狀結構分別為MoS2微米大球和MoS2納米小球，在每一個微米大球表面上均勻分散地生長著多個納米小球，且每一個微米大球與其表面上生長的多個納米小球是生長成一個整體的。
本發明納米球包圍的MoS2微米空心球結構半導體材料中，所述MoS2微米大球是空心的薄球殼結構。
本發明納米球包圍的MoS2微米空心球結構半導體材料中，所述納米小球是洋蔥狀結構，由一層層的球殼嵌套而成，中心小部分是空心的。
由于其結構特點，本發明納米球包圍的MoS2微米空心球結構半導體材料具有很大的比表面積，為146m2g-1。
本發明納米球包圍的MoS2微米空心球結構半導體材料中，所述微米大球和納米小球的表面都是粗糙不平的，帶有多個凸起峰刺和凹陷斷層。
本發明納米球包圍的MoS2微米空心球結構半導體材料中，所述MoS2微米大球的外直徑為0.9-1.2μm，球殼厚度為40-60nm，球內是空心的。
本發明納米球包圍的MoS2微米空心球結構半導體材料中，所述MoS2納米小球的直徑為225-255nm。
本發明還提供了所述納米球包圍的MoS2微米空心球結構半導體材料的制備方法，解決了現有MoS2微納結構半導體材料制備方法存在的制備條件苛刻、成本高等問題。本發明方法簡單方便、成本低、可重復性高，適用于大規模工業生產。
本發明納米球包圍的MoS2微米空心球結構半導體材料的制備方法，是利用一步水熱法合成，將鉬酸鈉、硫代乙酰胺和草酸分別溶解在去離子水中，混合攪拌后加入反應釜中密封，在180℃-200℃下反應21-24小時，經洗滌、干燥，在氬氣保護下進行快速退火，得到所述納米球包圍的MoS2微米空心球結構半導體材料。優選地，本發明在200℃溫度下反應21小時。
本發明制備方法中，所述鉬酸鈉、硫代乙酰胺和草酸的用量比例為2∶4∶5-1∶2∶3。優選地，所述鉬酸鈉、硫代乙酰胺和草酸的用量質量比為2∶4∶5。
優選地，所述鉬酸鈉、硫代乙酰胺、草酸的用量分別為0.2g、0.4g、0.5g。
本發明制備方法中，所述退火的條件為600℃，50min。
在一個具體實施方案中，本發明制備方法包括如下步驟：
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