[發(fā)明專利]一種單分散納米α相三氧化二鐵單晶的可控制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410421116.2
• 申請日: 2014-08-26
• 公開（公告）號: CN104195627B
• 公開（公告）日: 2017-01-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳德志;權(quán)紅英;曹群;羅旭彪;羅勝聯(lián)
• 申請（專利權(quán)）人: 南昌航空大學(xué)
• 主分類號: C30B7/14
• 分類號: C30B7/14;C30B29/16
• 代理公司: 北京中濟(jì)緯天專利代理有限公司11429
• 代理人: 張曉霞

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種單分散納米α相三氧化二鐵單晶的可控制備方法，屬于濕化學(xué)法制備α相三氧化二鐵納米材料的技術(shù)。

技術(shù)背景

納米晶體是現(xiàn)代科學(xué)與技術(shù)的基礎(chǔ)。一般而言，納米晶的性質(zhì)及其應(yīng)用范圍受其形貌和大小影響，這主要歸因于納米晶的形貌和大小決定了其表面原子配位和排列以及表面晶體結(jié)構(gòu)（Hu?J,?et?al.?Science,?2001,?292(5524):?2060-2063.）。因而，大量的工作投入到了如何精確控制納米晶的幾何形貌和大小。α相三氧化二鐵（α-Fe₂O₃）作為一種重要的熱穩(wěn)定的半導(dǎo)體鐵氧體（其帶寬Eg?=?2.1–2.2?eV），具有耐腐蝕、無毒、分布廣以及價格低廉等優(yōu)勢，已經(jīng)在催化、傳感、信息存儲、鋰離子電池、水處理、水分解以及顏料等應(yīng)用領(lǐng)域得到了廣泛關(guān)注。過去的十年內(nèi)，具有不同大小、形貌以及多級結(jié)構(gòu)的α相三氧化二鐵納米晶，諸如棒、線、管、帶、環(huán)、片、立方體、多面體以及其他三維多級結(jié)構(gòu)等等都已經(jīng)見報道。然而，截止目前還未見采用一種常壓、溫和的濕化學(xué)方法可制備粒徑分布/形貌可控的單分散α相三氧化二鐵納米材料。

發(fā)明內(nèi)容

????本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供一種粒徑分布及形貌可控、單分散納米α相三氧化二鐵單晶的制備方法。

本發(fā)明以可溶性三價鐵鹽為鐵源、水合肼提供堿性條件，常壓、溫和條件下一鍋法制備了具有粒徑分布/形貌可控、單分散的α相三氧化二鐵納米單晶材料。

一種單分散納米α相三氧化二鐵單晶的制備方法，其特征在于步驟如下：

（1）配置質(zhì)量濃度為0.8～8％的可溶性三價鐵鹽水溶液；

（2）利用80℃油浴加熱在玻璃反應(yīng)器中的可溶性三價鐵鹽水溶液，保溫0.5～2?h；

（3）攪拌下向上述可溶性三價鐵鹽水溶液中加入一定量的水合肼（三價鐵和水合肼兩者的摩爾比1︰2～1.6）后，以升溫速率為５～10?℃/min的速率將油浴溫度升至100～120℃，保溫4～12?h；

（4）將得到的沉淀在60～100?℃烘干3～12h。

進(jìn)一步的，所述三價鐵鹽水溶液采用的金屬鹽為氯化鐵、硫酸鐵、硝酸鐵或乙酸鐵，所述水合肼包括肼、肼的水合化合物以及不同溶度的水合肼水溶液。

進(jìn)一步的，三價鐵鹽水溶液和水合肼兩者的摩爾比1︰2～1.6。

進(jìn)一步的，采用的容器指普通玻璃燒瓶，填充度為60?%～80?%。

進(jìn)一步的，α相三氧化二鐵納米材料為單晶。

進(jìn)一步的，通過改變?nèi)齼r鐵鹽水溶液和水合肼的摩爾比，α相三氧化二鐵納米材料的形狀可從紡錘體向橢球體、圓球體逐漸變化。?

進(jìn)一步的，通過改變初始原材料的量，可控制α相三氧化二鐵納米材料的粒徑大小為60～300?nm。?

本發(fā)明的優(yōu)點如下：采用一鍋法在常壓下，溫和條件合成粒徑分布及形貌可控、單分散納米α相三氧化二鐵單晶的制備方法，納米材料制備技術(shù)具有制備成本低、能耗小、設(shè)備簡單等優(yōu)點，易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明中制備的樣品的X射線衍射圖。

圖2為本發(fā)明中實施例1中樣品的掃描電子顯微鏡圖。

圖3為本發(fā)明中實施例2中樣品的掃描電子顯微鏡圖。

圖4為本發(fā)明中實施例3中樣品的掃描電子顯微鏡圖。

圖5?為本發(fā)明中實施例1中樣品的透射電子顯微鏡圖。

圖6?為本發(fā)明中實施例1中樣品的選區(qū)電子衍射圖。

具體實施方式

概括而言，本發(fā)明的制備方法如下：

（1）配置質(zhì)量濃度為0.8～8％的可溶性三價鐵鹽水溶液；

（2）利用80℃油浴加熱在玻璃反應(yīng)器中的可溶性三價鐵鹽水溶液，保溫0.5～2h；

（3）攪拌下向上述可溶性三價鐵鹽水溶液中加入一定量的水合肼（三價鐵和水合肼兩者的摩爾比1︰2～1.6）后，以升溫速率為５～10?℃/min的速率將油浴溫度升至100～120℃，保溫4～12?h；

（4）將得到的沉淀在60～100?℃烘干3～12h，可獲得粒徑處于60~200?nm范圍的α相三氧化二鐵納米單晶材料。

下面以氯化鐵制備的納米α相三氧化二鐵單晶為例來說明如何實施本發(fā)明，本發(fā)明不限于這些實施例。