[發明專利]4,5-二乙酰氧-9,10-二氧-9,10-二氫-2-蒽羧酸的晶型及其制備方法

無效

• 申請號: 201410420795.1
• 申請日: 2014-08-25
• 公開（公告）號: CN104262147A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 孔葉青;徐麗麗;周琪
• 申請（專利權）人: 臺州海辰藥業有限公司
• 主分類號: C07C69/16
• 分類號: C07C69/16;C07C67/60;C07C67/52
• 代理公司: 浙江凱麥律師事務所 33218
• 代理人: 王登遠;張亮

1.一種4,5-二乙酰氧-9,10-二氧-9,10-二氫-2-蒽羧酸的晶型，?

其特征在于，所述晶型在以2θ角表示的粉末X-射線衍射圖譜中，在5.2士?0.2°、10.5士?0.2°、10.7士?0.2°、12.2士?0.2°、15.7士?0.2°、17.4士?0.2°、21.5士?0.2°、21.9士?0.2°、25.1士?0.2°、27.9士?0.2°、31.2士?0.2°處有特征衍射峰。

2.根據權利要求1所述的晶型，其特征在于，所述晶型的熔點為250-255℃。

3.一種4,5-二乙酰氧-9,10-二氧-9,10-二氫-2-蒽羧酸的晶型的制備方法，其特征在于包含以下步驟：

A、通過將雙醋因制備成鉀鹽；

B、然后溶解在乙醇水溶液中；

C、最后滴加鹽酸溶液析晶獲得。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述的步驟C完成后，對析出的晶型進行干燥。

5.根據權利要求3所述晶型的制備方法，其特征在于，乙醇溶液為濃度為20-80?%的乙醇水溶液，其中，優選濃度為35-50%的乙醇水溶液。

6.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，乙醇使用為雙醋因鉀鹽質量的10-30倍，其中，使用倍量優選15-18倍。

7.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，鹽酸濃度為0.1-2.0mol/L，其中，濃度優選0.8-1.2mol/L。

8.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，析晶溫度為10-30℃，其中，優選析晶溫度為20-25℃。

9.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，干燥溫度為50-80℃，其中，優選干燥溫度為65-70℃。