[發明專利]一種氟化氫銨生產工藝的中試方法

無效

• 申請號: 201410420539.2
• 申請日: 2014-08-25
• 公開（公告）號: CN104192863A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發明（設計）人: 王忠
• 申請（專利權）人: 東至天孚化工有限公司
• 主分類號: C01C1/16
• 分類號: C01C1/16
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發明涉及一種氟化氫銨生產工藝的中試方法，屬于化工生產領域。

背景技術

氟化氫銨是一種具有腐蝕性的化學物質，遇潮、水分解有毒氟化物，?氮氧化物和氨氣體。溶于水為弱酸，可以溶解玻璃，微溶于醇，極易溶于冷水，而且非常容易潮解。氟化氫銨可用作化學試劑、玻璃蝕刻劑(參與氫氟酸并用)、發酵工業消毒劑和防腐劑、由氧化鈹制金屬鈹的溶劑以及硅鋼板的表面處理劑，還用于制造陶瓷、鎂合金，鍋爐給水系統和蒸氣發生系統的清洗脫垢，以及油田砂石的酸處理，也用作烷基化、異構化催化劑組分。

發明內容

本發明目的是提供一種用于氟化氫銨生產工藝過程中的中試方法，及時對生產出的產品進行檢測，以便于擴大生產。

本發明的方案如下：一種氟化氫銨生產工藝的中試方法，包括以下步驟：

a、在反應釜中加入質量分數為30-60%氟化氫銨母液，將摩爾比為2-4：1的液態氟化氫和液氨分別計量投入到反應釜中，發生中和化學反應；反應過程中溫度控制在100-200℃；反應結束時溫度控制在90-100℃，并冷卻至75-85℃；

b、開啟冷卻水進回水閥門，啟動空壓機，開始向結晶器內鼓泡管供氣；

c、用泵將溫度冷卻到75-85℃的氟化氫銨熱物料打入冷卻結晶釜內，用15℃－?30℃的循環冷卻水通入冷卻結晶釜內的冷卻盤管強制冷卻，同時利用空壓機送入的壓縮空氣強制攪動，經過?12～18小時后，充分冷卻至30-50℃，氟化氫銨結晶析出；

d、開啟冷卻結晶釜出口閥門，勻速將冷卻后的物料送到臥式螺旋離心機中甩干，檢驗合格后，即可包裝成品。

進一步，所述的步驟a中完成反應的氟化氫銨熱物料冷卻至80℃。

進一步，所述的步驟c中，冷卻結晶釜內物料的降溫速度控制在0-4℃/h。

進一步，所述的冷卻結晶釜底部安裝鼓泡空氣管和冷卻盤管，利用空氣鼓泡，讓結晶析出的氟化氫銨粒子不沾淀在底部，便于下一道工序離心甩干的連續運行。

進一步，所述的冷卻結晶釜底部安裝有母液收集槽，用于應對更換閥門或底閥泄漏時物料的收集。

本發明有益效果：

1、本發明為了縮短結晶時間，對氟化氫銨結晶方式的改變，結晶方式的改變，不發生化學反應，不改變物料的性質。在實施過程中，在結晶釜底部，安裝有母液收集槽，應對更換閥門或底閥泄漏時物料的收集，具備安全可靠性。

2、新工藝對離心機的選型作了改變。舊工藝選用的是三足式上卸料離心機，操作人員直接物料，在裝卸物料進出時，須嚴密穿戴好防護用具，操作強度大，對操作工的體力要求、和耐熱要求高。新工藝采用的是的臥式螺旋離心機，該型號離心機可實行連續進、出料，設備外殼全封閉，操作人員不直接接觸物料，半自動化操作，安全可靠性更高。

3、冷卻結晶釜底部安裝鼓泡空氣管和冷卻盤管，利用空氣鼓泡，讓結晶析出的氟化氫銨粒子不沾淀在底部，便于下一道工序離心甩干的連續運行。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明做進一步說明。

實施例中使用到的設備如表1所示。

表1、實施例中使用到的設備明細。

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實施例1

a、在反應釜中加入質量分數為30%氟化氫銨母液，將摩爾比為2：1的液態氟化氫和液氨分別計量投入到反應釜中，發生中和化學反應；反應過程中溫度控制在120℃；反應結束時溫度控制在80℃，并冷卻至75℃；

b、開啟冷卻水進回水閥門，啟動空壓機，開始向結晶器內鼓泡管供氣；

c、用泵將溫度冷卻到75-85℃的氟化氫銨熱物料打入冷卻結晶釜內，用30℃的循環冷卻水通入冷卻結晶釜內的冷卻盤管強制冷卻，同時利用空壓機送入的壓縮空氣強制攪動，經過?18小時后，充分冷卻至50℃，氟化氫銨結晶析出；冷卻結晶釜內物料的降溫速度控制在0-4℃/h；

d、開啟冷卻結晶釜出口閥門，勻速將冷卻后的物料送到臥式螺旋離心機中甩干，檢驗合格后，即可包裝成品。

實例例2

a、在反應釜中加入質量分數為60%氟化氫銨母液，將摩爾比為4：1的液態氟化氫和液氨分別計量投入到反應釜中，發生中和化學反應；反應過程中溫度控制在200℃；反應結束時溫度控制在100℃，并冷卻至85℃；

b、開啟冷卻水進回水閥門，啟動空壓機，開始向結晶器內鼓泡管供氣；