[發(fā)明專利]一種保險粉母液的精餾殘液處理新工藝

有效

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• 申請日: 2014-08-25
• 公開（公告）號: CN104177248A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發(fā)明（設計）人: 鄧帛輝;鄧偉國
• 申請（專利權）人: 湖南中成化工有限公司
• 主分類號: C07C53/06
• 分類號: C07C53/06;C07C51/42;C01D5/14
• 代理公司: 株洲市奇美專利商標事務所 43105
• 代理人: 肖美哲

技術領域

本發(fā)明涉及一種保險粉母液的精餾殘液處理新工藝。

背景技術

經(jīng)過二十多年的發(fā)展，甲酸鈉法已逐步取代鋅粉法成為保險粉生產(chǎn)的最主要的方法。在甲酸鈉法生產(chǎn)保險粉的過程中，需對多余的母液進行綜合回收處理，它已成為甲酸鈉法保險粉生產(chǎn)系統(tǒng)的重要組成部分。對保險粉母液的處理工藝，多篇文獻進行了報道，如，CN89102534.0保險粉廢液的處理及亞硫酸鈉和氯化鈉的回收方法，CN96118152.4利用生產(chǎn)連二亞硫酸鈉過程中甲醇-水精餾塔精餾殘液生產(chǎn)甲酸的方法，CN03112293.0一種利用保險粉生產(chǎn)過程中粗甲醇精餾殘液生產(chǎn)甲酸鈉的方法和CN200710027443.X一種甲酸鈉法生產(chǎn)連二亞硫酸鈉過程中母液精餾回收甲醇后的殘液的處理方法。?

現(xiàn)有保險粉生產(chǎn)企業(yè)對保險粉生產(chǎn)多余的母液采用以下工藝流程：保險粉生產(chǎn)多余的母液經(jīng)加堿中和及過濾得到亞硫酸鈉和中和母液；中和母液經(jīng)精餾得到甲醇和精餾殘液；精餾殘液經(jīng)濃縮、用精甲醇萃取、壓濾得回收干品甲酸鈉和萃取液；萃取液經(jīng)蒸餾得到甲醇和廢殘液；該廢殘液排入廢液儲罐，進行焚燒處理；其工藝流程參見如圖1。

生產(chǎn)實踐表明，上述現(xiàn)有工藝存在以下缺點和不足：一、對中和工序的要求高，否則所得的回收干品甲酸鈉的甲酸鈉含量低、質量差。將這種含量低、質量差的回收干品甲酸鈉用于保險粉生產(chǎn)時，對保險粉生產(chǎn)產(chǎn)生明顯的不利影響；二、需二次回收甲醇；三、廢殘液產(chǎn)生量大，后處理成本高。

發(fā)明內容

本發(fā)明是對現(xiàn)有保險粉母液的精餾殘液處理工藝的改進，其目的在于克服上述缺陷和不足，提供一種回收干品甲酸鈉的甲酸鈉含量高、廢殘液量少、后處理成本低、不需二次回收甲醇、技術先進的保險粉母液的精餾殘液處理新工藝。

本發(fā)明的技術方案是：一種保險粉母液的精餾殘液處理新工藝，其特征在于所述的保險粉母液的精餾殘液處理新工藝步驟如下：?

A、將精餾殘液真空濃縮至溶液溫度為95～100℃時，關閉真空、放空，將所得95～100℃時的濃縮液進行過濾，除去析出的無機鹽雜質；析出的無機鹽雜質用中和母液洗滌后，回收生產(chǎn)粗亞鈉；過濾后的濾液進入下步驟；

B、將濾液繼續(xù)真空濃縮至溶液溫度為105～110℃時，關閉真空、放空，將所得105～110℃時的濃縮液轉入保溫分離器；

C、所得105～110℃時的濃縮液在保溫分離器沉降5-10分鐘后，進行油、水兩相分離；分出的油相排入廢液儲罐，廢液進入焚燒工序；分出的水相繼續(xù)進入下步驟；

D、將水相放入結晶鍋內，攪拌下冷卻結晶至溫度為60～70℃時，采用離心機進行離心分離，獲得粒度好、甲酸鈉含量高的回收干品甲酸鈉和離心母液；并以獲得回收干品甲酸鈉中硫代硫酸鈉的含量不超過4.5%作為離心母液循環(huán)使用的指標，即當獲得回收干品中硫代硫酸鈉的含量不超過4.5%時，離心母液返回至精餾殘液中繼續(xù)濃縮；當獲得回收干品中硫代硫酸鈉的含量超過4.5%時，將離心母液排入廢液儲罐，與步驟C分出的油相一起進入焚燒工序。

本工藝的技術特征在于：

一、在精餾殘液的處理工藝過程中，先將精餾殘液真空濃縮至95～100℃，過濾除去析出的無機鹽雜質。析出的無機鹽雜質用中和母液洗滌后，回收生產(chǎn)粗亞硫酸鈉。

二、在精餾殘液的處理工藝過程中，在保溫分離器內沉降進行油、水兩相分離。

三、離心母液循環(huán)使用。

本發(fā)明是對現(xiàn)有保險粉母液的精餾殘液的處理工藝的改進，采用本工藝克服了現(xiàn)有工藝的不足，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：一、獲得的回收干品甲酸鈉的甲酸鈉含量高，可達88%以上，比通用工藝高8個百分點以上；二、進入焚燒工序的廢殘液量少，僅為現(xiàn)有工藝的1/3左右，后處理成本低。三、不需二次回收甲醇。

附圖說明

圖1為現(xiàn)有的保險粉母液回收現(xiàn)有工藝流程圖；

圖2為本發(fā)明的保險粉母液的精餾殘液處理新工藝流程圖。

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具體實施方式

參考圖2，一種保險粉母液的精餾殘液處理新工藝，其特征在于所述的保險粉母液的精餾殘液處理新工藝步驟如下：?

A、將精餾殘液真空濃縮至溶液溫度為95～100℃時，關閉真空、放空，將所得95～100℃時的濃縮液進行過濾，除去析出的無機鹽雜質，析出的無機鹽雜質用中和母液洗滌后，回收生產(chǎn)粗亞硫酸鈉；過濾后的濾液進入下步驟；

B、將濾液繼續(xù)真空濃縮至溶液溫度為105～110℃時，關閉真空、放空，將所得105～110℃時的濃縮液轉入保溫分離器；