[發明專利]一種乙酸異龍腦酯連續皂化制備異龍腦的方法

無效

• 申請號: 201410419904.8
• 申請日: 2014-08-25
• 公開（公告）號: CN104193591A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發明（設計）人: 鄭輝東;胡以超;嚴佐毅;王碧玉
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: C07C35/30
• 分類號: C07C35/30;C07C27/02
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

1.一種乙酸異龍腦酯連續皂化制備異龍腦的方法，其特征在于：以氫氧化鈉和乙酸異龍腦酯為原料制備異龍腦，其制備方法包括皂化、精餾、分層、水洗、結晶的步驟。

2.根據權利要求1所述乙酸異龍腦酯連續皂化制備異龍腦的方法，其特征在于：具體包括以下步驟：

1）將氫氧化鈉水溶液與極性溶劑混合后攪拌均勻，配制成極性溶液；

2）分別將乙酸異龍腦酯和步驟1）的極性溶液從皂化反應器的一端泵入，進行皂化反應；

3）分別將非極性溶劑和水從皂化反應器另一端泵入，使皂化反應后的溶液與非極性溶劑、水混合均勻后從皂化反應器出口采出反應液；

4）將反應液泵入精餾塔中，采用常壓精餾對反應液中的極性溶劑進行回收；所得極性溶劑從塔頂采出，其余溶液從塔釜采出；

5）將塔釜采出的溶液進行分層，所得油相為含異龍腦的混合液，水相為醋酸鈉水溶液；

6）將油相采出后用水洗滌，靜置分層，反復水洗直至洗出液pH呈中性；

7）采用蒸發結晶法，對水洗后的油相進行結晶、過濾，得白色異龍腦晶體。

3.根據權利要求2所述乙酸異龍腦酯連續皂化制備異龍腦的方法，其特征在于：步驟1）所述氫氧化鈉水溶液與極性溶劑的摩爾比為1：1~6；

所述氫氧化鈉水溶液的質量分數為30~46%；

所述極性溶劑包括丙酮、甲醇、乙腈、異丙醇、二氧六環。

4.?根據權利要求2所述乙酸異龍腦酯連續皂化制備異龍腦的方法，其特征在于：步驟2）所述乙酸異龍腦酯的純度≥97%。

5.?根據權利要求2所述乙酸異龍腦酯連續皂化制備異龍腦的方法，其特征在于：步驟2）所述皂化反應中乙酸異龍腦酯與氫氧化鈉的摩爾比為1：1.05~1.25。

6.?根據權利要求2所述乙酸異龍腦酯連續皂化制備異龍腦的方法，其特征在于：步驟2）所述皂化反應器為振蕩流反應器、靜態混合器或超聲波混合器。

7.?根據權利要求2所述乙酸異龍腦酯連續皂化制備異龍腦的方法，其特征在于：步驟2）所述皂化反應的反應時間為10~60?min，反應溫度為60~100℃。

8.?根據權利要求2所述乙酸異龍腦酯連續皂化制備異龍腦的方法，其特征在于：步驟3）中乙酸異龍腦酯、非極性溶劑和水的摩爾比為1：1~2：2~6；

所述非極性溶劑為苯類溶劑。