[發明專利]納米正極材料LiFePO4的制備方法

有效

• 申請號: 201410419358.8
• 申請日: 2014-08-25
• 公開（公告）號: CN104157874A
• 公開（公告）日: 2014-11-19
• 發明（設計）人: 陳秀娟;孫冰雪;馬曉杰;夏天東;趙文軍;張鵬林;張全文;余淑榮
• 申請（專利權）人: 蘭州理工大學
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;C01B25/45;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102
• 代理人: 董斌

技術領域

本發明涉及合成納米正極材料LiFePO₄的方法，適用于正極材料LiFePO₄工業化生產。

背景技術

LiFePO₄是一種鋰離子電池用的正極材料。作為正極材料，LiFePO₄工作電壓適中（3.2V）、比容量高（170nA·h/g）、放電功率大、可快速充電且循環壽命長，在高溫與高熱環境下穩定性好。從資源上看，由于鐵在地殼中含量高、資源豐富，制成的LiFePO₄材料也具有資源豐富、安全性能好、無毒無害、對環境友好等優點，成為現今動力電池、儲能鋰離子電池領域研究和產業開發的重點之一。

目前，正極材料LiFePO₄廣泛應用的制備方法主要有傳統的固相燒結法、溶膠凝膠法、化學共沉淀法等，但這些方法普遍存在合成時間長、工藝繁瑣、過程不易控制、設備精度要求高等問題，不能滿足社會經濟發展的需求。以自蔓延合成法制備LiFePO₄與傳統工藝相比較，具有能耗低、合成時間短、產品純度高、粉末粒徑分布均勻、生產效率高，同時合成產物易獲得亞穩相，具有較好的燒結活性，并且自蔓延合成最大的特點是利用反應物內部的化學能來合成材料，一經點燃，反應即刻自我維持，一般不再補充能量。

發明內容

本發明的目的是提供一種直接經高溫自蔓延合成技術制備出納米正極材料LiFePO₄的方法。

本發明是納米正極材料LiFePO₄的制備方法，其步驟為：

（1）計算反應物原料的摩爾比為Fe∶C?=?4∶1，取FePO₄·2H₂O、Li₂CO₃、C作為原料，其中Li與助燃劑的摩爾比為（k+1）∶2k，0.5≤k≤9；

（2）將稱量好的反應物料裝入球磨罐中，加入分散劑，然后將球磨罐置于球磨機中進行球磨；

（3）將混合均勻的物料放置于模具中，在120MPa的壓力下壓制成壓坯，將壓坯放入反應爐中，用鎢絲引燃；反應結束后充入氬氣至壓力為0.5MPa，冷卻至室溫。

本發明首次采用自蔓延高溫技術制備LiFePO₄，其有益之處是：1.由于自蔓延合成時間短，工藝簡單，合成過程中可控性強，可以很大程度的提高LiFePO₄純度及產量，且產物活性較高；2.合成過程能耗低，最大限度的節約能源；3.本發明直接合成出納米級類球形LiFePO₄，可有效的增大正極材料的比表面積，對LiFePO₄的電化學性能產生積極影響。

附圖說明

圖1是納米正極材料LiFePO₄的XRD圖譜，圖2不同k值下納米正極材料LiFePO₄的XRD圖譜，圖3是實施例1的納米正極材料LiFePO₄的掃描電子顯微鏡圖片，圖4是實施例2的納米正極材料LiFePO₄的掃描電子顯微鏡圖片。

具體實施方式

本發明是納米正極材料LiFePO₄的制備方法，其步驟為：

（1）計算反應物原料的摩爾比為Fe∶C?=?4∶1，取FePO₄·2H₂O、Li₂CO₃、C作為原料，其中Li與助燃劑的摩爾比為（k+1）∶2k，0.5≤k≤9；

（2）將稱量好的反應物料裝入球磨罐中，加入分散劑，然后將球磨罐置于球磨機中進行球磨；

（3）將混合均勻的物料放置于模具中，在120MPa的壓力下壓制成壓坯，將壓坯放入反應爐中，用鎢絲引燃；反應結束后充入氬氣至壓力為0.5MPa，冷卻至室溫。

以上方法中的反應爐為自蔓延反應爐。

以上方法使用的助燃劑為烏洛托品。

以上方法使用的分散劑為酒精。

以上方法中設置的球磨參數為：球料比0.5∶1，球磨機轉速120r/min，球磨時間為3h。

以上方法在120MPa的壓力下壓制成直徑為19mm，厚度為10mm的圓柱形壓坯。

實施例1