[發明專利]一種超長制備銀納米線的方法

有效

• 申請號: 201410419147.4
• 申請日: 2014-08-25
• 公開（公告）號: CN104174869A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發明（設計）人: 陶宇;陶瑜驍;楊華東;王標兵;孫萌
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B82Y40/00
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種超長制備銀納米線的方法，其特征在于按如下步驟實施：

（1）在超聲水浴中將AgNO₃溶于乙二醇形成濃度為0.05~0.2mol/L透明的AgNO₃/EG溶液，PVP溶于乙二醇形成0.1~0.5mol/l透明的PVP/EG溶液，FeCl₃溶于乙二醇形成0.01~0.1mol/L的黃色FeCl₃/EG溶液；

（2）將與AgNO₃/EG體積比為1:1~3的PVP/EG溶液倒入聚四氟乙烯內膽內，再用微型注射器向上述混合溶液中加入FeCl₃/EG溶液使溶液中FeCl₃總濃度在100~500μmol/L，磁力攪拌后倒入AgNO₃/EG溶液，繼續磁力攪拌；

（3）接著將聚四氟乙烯內膽放入反應釜內密閉后，放入馬弗爐內加熱反應，反應溫度為100~200℃，反應時間為1~5h；

（4）反應時間結束后，冷卻至室溫，向混合物中加入體積為混合物體積1～5倍的丙酮用以洗去乙二醇和過量的PVP，然后超聲處理，將混合物離心分離，再將混合物用無水乙醇離心分離，再離心洗滌，保存在無水乙醇中，得到1次生長的銀納米線乙醇溶液；

（5）將與AgNO₃/EG體積比為1:1~3的PVP/EG溶液倒入聚四氟乙烯內膽內，再用微型注射器加入FeCl₃/EG溶液使FeCl₃溶液總濃度在100~500μmol/L，隨后加入與AgNO₃/EG溶液體積比1：1~3之前離心好的1次生長的銀納米線乙醇溶液，磁力攪拌后倒入AgNO₃/EG溶液，繼續磁力攪拌；接著將聚四氟乙烯內膽放入反應釜內密閉后，放入馬弗爐內加熱反應，反應溫度為100~200℃，反應時間為1~5h；反應時間結束后，冷卻至室溫，向混合物中加入體積為混合物體積1～5倍的丙酮用以洗去乙二醇和過量的PVP，然后超聲處理，將混合物離心分離，再將混合物用無水乙醇離心分離，再離心洗滌，可繼續保存在無水乙醇中得到2次生長的銀納米線乙醇溶液，或將固體粉末干燥后得到固態銀納米線；

（6）重復步驟2可得到3次銀納米線乙醇溶液，4次銀納米線乙醇溶液，….?多步增長，直至得到所需長度的銀納米線。

2.如權利要求1所述的一種超長制備銀納米線的方法，其特征在于：步驟（1）中的超聲水浴為100~300w。

3.如權利要求1所述的一種超長制備銀納米線的方法，其特征在于：步驟（2）中的磁力攪拌指在200~500rpm速率磁力攪拌5~10min。

4.如權利要求1所述的一種超長制備銀納米線的方法，其特征在于：步驟（4）中的超聲處理時間為5～10min；所述離心分離指于10000轉/分速率下離心分離5～10min；離心洗滌的次數為1~5次；所述保存在無水乙醇中指保存在50~500ml無水乙醇中。

5.如權利要求1所述的一種超長制備銀納米線的方法，其特征在于：步驟（5）中的磁力攪拌指在200~500rpm速率磁力攪拌5~10min；超聲處理時間為5～10min；所述離心分離指于10000轉/分速率下離心分離5～10min；離心洗滌的次數為1~5次；所述保存在無水乙醇中指保存在50~500ml無水乙醇中；所述干燥指置于真空烘箱40~100℃中干燥10~60min。