[發(fā)明專利]一種厚樸的干燥方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410418710.6
• 申請(qǐng)日: 2014-08-25
• 公開（公告）號(hào): CN104173444A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙穎;劉金磊;石紅艷;盧寧
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 濟(jì)南康眾醫(yī)藥科技開發(fā)有限公司
• 主分類號(hào): A61K36/575
• 分類號(hào): A61K36/575;F26B7/00
• 代理公司: 無(wú)
• 代理人: 無(wú)

發(fā)明領(lǐng)域

本發(fā)明涉及藥品制法，特別涉及一種厚樸的干燥方法，屬醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

中藥干燥在我國(guó)有很長(zhǎng)的歷史，經(jīng)干燥的中草藥可保持一定的藥用成分以及不易腐敗變質(zhì)，干燥作為保證中草藥品質(zhì)的重要措施，是中草藥加工中一個(gè)必不可少的工藝過(guò)程，干燥與中藥生產(chǎn)的關(guān)系密切，干燥的方法將直接影響產(chǎn)品的質(zhì)量。

厚樸為木蘭科植物厚樸(Magnolia?officinalisREHD?et)干燥根皮、枝皮及干皮，為常用中藥，具有燥濕消痰、下氣除滿之功效，用于濕滯傷中、脘痞吐瀉、食積氣滯、腹脹便秘、痰飲喘咳等癥。是治療胃腸道疾病的良藥，又是多種中成藥的主要原料，厚樸主要含木脂素類成分(厚樸酚與和厚樸酚)，揮發(fā)油(主要為桉葉油)，生物堿(主要為厚樸堿)等，為了保證厚樸的質(zhì)量，歷版《中國(guó)藥典》均規(guī)定采收后的厚樸干皮應(yīng)置沸水中微煮后，堆置陰濕處，發(fā)汗至內(nèi)表面變紫褐色或棕褐色時(shí)，蒸軟，取出，卷成筒狀，干燥。

目前在厚樸的產(chǎn)地加工中，除了按《中國(guó)藥典》規(guī)定的發(fā)汗方法加工外，不少產(chǎn)地采用不經(jīng)“發(fā)汗”直接干燥的方法，而采用“發(fā)汗”加工的，其“發(fā)汗”方法亦有所不同，還有蒸后“發(fā)汗”，切絲置厚型包裝袋中密封“發(fā)汗”等多種“發(fā)汗”，且目前還存在厚樸是否需要“發(fā)汗”的分歧。針對(duì)以上問(wèn)題，本發(fā)明人對(duì)不同加工方法的厚樸中主要有效成分厚樸酚和厚樸酚及揮發(fā)油和生物堿進(jìn)行了比較研究，提出了一種新的凍干方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種厚樸的干燥方法，該方法凍干的厚樸，主要有效成分厚樸酚和厚樸酚、揮發(fā)油和生物堿含量高，能耗低，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。

本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的：

一種厚樸的干燥方法，其特征在于：取鮮厚樸，置沸水中微煮或微蒸后，堆置陰濕處，發(fā)汗至內(nèi)表面變紫褐色或棕褐色時(shí)，凍干至升華結(jié)束，密封包裝。

本發(fā)明的一種厚樸的干燥方法，其特征在于：凍干至升華結(jié)束是冷凍至-20℃以下，抽真空至干燥室壓力30Pa以下，加熱升華，升華的溫度控制在40℃以下，至升華結(jié)束。

本發(fā)明的一種厚樸的干燥方法，其特征在于：升華結(jié)束通過(guò)以下方法中的一種判斷①使用溫度傳感器監(jiān)測(cè)物料溫度以判斷物料中的冰是否全部升華；②冷凝器溫度下降至升華前的狀態(tài)；③凍干箱的壓力下降到接近冷凍器的壓力。

至此完成了本發(fā)明。本發(fā)明的一種厚樸的干燥方法，不同于現(xiàn)有技術(shù)的凍干，現(xiàn)有技術(shù)的凍干是取鮮藥直接凍干。本發(fā)明取鮮厚樸，置沸水中微煮或微蒸后，堆置陰濕處，發(fā)汗至內(nèi)表面變紫褐色或棕褐色時(shí)，凍干至升華結(jié)束，密封包裝。

本發(fā)明的方法制備的厚樸，多種活性成分含量高，能耗低，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。

現(xiàn)有凍干技術(shù)的冷凍干燥過(guò)程主要可分為升華干燥，解吸干燥等步驟。本發(fā)明升華結(jié)束后不再進(jìn)行二次干燥，能耗低，經(jīng)多次試驗(yàn)節(jié)電在45-50之間。

下面通過(guò)試驗(yàn)例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的有益之處，試驗(yàn)例旨在進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的有益之處，而非對(duì)本發(fā)明的限制。

將同一批鮮厚樸，按以下方法進(jìn)行加工。

1）煮后堆置曬干：將厚樸新鮮樹干皮置沸水中微煮后，堆置陰濕處，“發(fā)汗”至內(nèi)表面變棕褐色時(shí)，攤開曬干。

2）蒸后堆置曬干：將厚樸新鮮樹干皮微蒸后，堆置陰濕處，“發(fā)汗”至內(nèi)表面變棕褐色時(shí)，攤開曬干。

3）煮后堆置凍干至升華結(jié)束：將厚樸新鮮樹干皮置沸水中微煮后，堆置陰濕處，“發(fā)汗”至內(nèi)表面變棕褐色時(shí)，冷凍至-20℃以下，抽真空至干燥室壓力?30Pa以下，加熱升華，升華溫度控制在40℃以下，至升華結(jié)束。

4）蒸后堆置凍干至升華結(jié)束：將厚樸新鮮樹干皮置沸水中微煮后，堆置陰濕處，“發(fā)汗”至內(nèi)表面變棕褐色時(shí)，冷凍至-20℃以下，抽真空至干燥室壓力?30Pa?以下，加熱升華，升華溫度控制在40℃以下，至升華結(jié)束。

5)?凍干：冷凍至-20℃，達(dá)到冷凍溫度后，抽真空至干燥室壓力?30Pa?以下，加熱升華，升華溫度控制在40℃以下，解析溫度控制在45℃以下，至干。

一、不同方法干燥的厚樸厚樸酚與和厚樸酚含量比較

按照《中國(guó)藥典》2010年版一部厚樸項(xiàng)下所規(guī)定的方法對(duì)不同干燥方法的厚樸藥材進(jìn)行HPLC測(cè)定。

1、色譜條件：色譜柱為Amethyst?C18柱(250mm×4.6mm，5μm)，流動(dòng)相為甲醇-水(78:22)，體積流量為1mL/min，柱溫30℃，檢測(cè)波長(zhǎng)294nm，理論板數(shù)按厚樸酚峰計(jì)算應(yīng)不低于3800。

2、對(duì)照品溶液的制備：取厚樸酚對(duì)照品、和厚樸酚對(duì)照品，精密稱定，加甲醇分別制成質(zhì)量濃度為40，24μg/mL的溶液，即得。