[發明專利]一種從含碘廢水中提取碘的多酸催化方法

有效

• 申請號: 201410418159.5
• 申請日: 2014-08-22
• 公開（公告）號: CN104192804A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發明（設計）人: 魏永革;余焓;王俊華;魏哲宇;徐伶
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: C01B7/14
• 分類號: C01B7/14
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 關暢;王春霞

技術領域

本發明涉及一種從含碘廢水中提取碘的多酸催化方法，屬于環保、化工技術領域。

背景技術

碘是人體必需的微量元素之一，是人和動植物必不可少的營養元素，它對人體的生理有著極其重要的作用；同時碘也是制造無機或有機碘化物的重要基本化工原料，在國民經濟中具有一定的地位，因此，碘的研究發展一直備受關注。目前碘在世界范圍內屬于緊缺資源。在自然界中碘的含量較低，一般以單質碘、游離碘、碘酸鹽、碘化物等形式存在。

目前我國大多數生產工業碘廠家均以高品位含碘化合物的鹽鹵、鹵水、或海帶浸泡液(碘含量：200-300mg/L)作原料生產工業碘，采用的工藝大都是離子交換樹脂法，即將高品位含碘化物的鹽鹵、鹵水、加酸酸化以后，通入氯氣，使碘單質游離析出，再通過聚苯乙烯型離子交換樹脂進行吸附，脫附的碘離子經氧化成碘單質析出。該方法主要存在生產運行成本高和生產工藝對原料含碘量要求高，處理后的濾液含碘量高，造成碘資源浪費，COD含量高，達不到國家廢水排放標準。

日本伊西化學工業公司首先采用了吹出法：即將含碘溶液酸化到pH?2-3，通氯氣混合后進入吹出塔內，被氯氣置換出的碘單質用空氣氣流使之氣化，氣流中的碘蒸汽引入吸收塔后用溶有二氧化硫的一種碘溶液吸收，碘化物溶液以50～100g/L的濃度自塔底流出并保持碘化物溶液再循環，然后溶液在玻璃的反應器中通氯處理使碘析出，接著把碘的懸浮物過濾，濾液返回到碘化物系統中。碘作為濾餅在濃硫酸中熔融精制。傳統的吹出法工藝對生產原液含碘要求200mg/L以上，處理后的濾液含碘量高，造成碘資源浪費，COD含量高，達不到國家廢水排放標準，有較大的浪費。

發明內容

本發明的目的是提供一種從含碘廢水中提取碘的多酸催化方法。本發明提供的方法可對用其它方法不能處理的低含碘廢水(5.00mg/L～20.00mg/L)進行有效分離，用多酸催化劑和氧化劑組成的復合氧化劑以及二氧化硫作為生產原料添加劑，該方法提供了一種新的制碘原料，處理后的濾液中碘含量和COD含量低，經硅藻土處理后即可直接排放，解決了廢棄物的排放問題。

本發明提供的從含碘廢水中提取碘的多酸催化方法，包括如下步驟：

(1)在含碘廢水中加入復合氧化劑，碘離子被氧化為碘單質；

所述復合氧化劑由氧化劑和多酸催化劑組成；

所述氧化劑為雙氧水；

所述多酸催化劑為磷鉬酸、磷鎢酸、六鎢酸、六釩酸、十鎢酸和十釩酸中任一種；

(2)利用熱空氣將所述碘單質從所述廢水中吹出，用SO₂的酸性水溶液吸收所述碘單質，得含有碘離子的回收液；

(3)向所述回收液中加入雙氧水，經氧化即使所述回收液中的碘離子被氧化為碘單質。

上述方法中，所述含碘廢水中，碘離子的濃度可為5.00mg/L～20.00mg/L，具體可為5.00mg/L或20.00mg/L。

上述方法，步驟(1)中，所述氧化劑與所述含碘廢水中碘離子的質量比可為1～2：1，具體可為1.5～1.98：1、1.5～1.95：1、1.8～1.98：1、1.5：1、1.8：1、1.95：1或1.98：1。

所述多酸催化劑的添加量可為所述含碘廢水中碘離子質量的0.1～0.2‰，具體可為0.1‰或0.2‰。

所述氧化的時間可為3～10分鐘，具體可為5分鐘。

上述方法，步驟(2)中，所述熱空氣的溫度可為50～80℃，具體可為50℃、70℃或80℃；

所述熱空氣與所述含碘廢水的體積比可為120～150：1，具體可為120：1或150：1；

所述酸性水溶液的pH可為1～6，具體可為4～5.5、4～5、4.5～5.5、4、4.5、5或5.5。

上述方法，步驟(2)中，所述回收液中，碘離子的濃度可為50.00～100.00g/L，具體可為50.00g/L。

上述方法，步驟(3)中，所述碘離子與所述雙氧水的質量比可為1：1～2，具體可為1：1.25～1.63、1：1.6～1.92、1：1.25、1：1.6、1：1.63或1：1.92。

所述雙氧水的加入時間可控制在15～60分鐘內，具體可為15～50分鐘、25～60分鐘、15分鐘、25分鐘、50分鐘或60分鐘。

上述方法，步驟(3)中，所述氧化可在攪拌下進行，所述攪拌的轉速可為400～800轉/分鐘，具體可為300～600轉/分鐘、300轉/分鐘、400轉/分鐘或600轉/分鐘；