[發(fā)明專利]石墨烯導電聚合物導電膠的制備方法及該石墨烯導電聚合物導電膠有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410415955.3 | 申請日： | 2014-08-21 |
| 公開（公告）號： | CN104178074A | 公開（公告）日： | 2014-12-03 |
| 發(fā)明（設計）人： | 張霞;李泳銳;陳雅惠 | 申請（專利權(quán)）人： | 深圳市華星光電技術有限公司 |
| 主分類號： | C09J163/00 | 分類號： | C09J163/00;C09J179/02;C09J179/06;C09J161/12;C09J9/02;C08G73/02;C08G73/06;C08G61/12;C08K3/04 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 石墨 導電 聚合物 制備 方法 | ||
1.一種石墨烯導電聚合物導電膠的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
步驟1、提供石墨烯粉末和導電聚合物單體；
步驟2、提供溶劑，將所述石墨烯粉末加入所述溶劑中,通過攪拌和超聲處理得到石墨烯分散液；
步驟3、將所述導電聚合物單體加入所述石墨烯分散液中，通過攪拌和超聲處理得到分散均勻的石墨烯與導電聚合物單體的混合液；
步驟4、向所述石墨烯與導電聚合物單體的混合液中投入引發(fā)劑，使得導電聚合物單體在石墨烯表面發(fā)生原位聚合反應，得到石墨烯導電聚合物復合材料預備液；
步驟5、通過過濾和干燥處理，除去所述石墨烯導電聚合物復合材料預備液中的溶劑和雜質(zhì)，得到石墨烯導電聚合物復合材料粉末；
步驟6、稱取一定比例的環(huán)氧樹脂、固化劑和促進劑，混合，攪拌至分散均勻，得到環(huán)氧樹脂膠體系；
步驟7、將所述石墨烯導電聚合物復合材料粉末分散于所述環(huán)氧樹脂膠體系中，得到石墨烯導電聚合物導電膠預備材料；
步驟8、對所述石墨烯導電聚合物導電膠預備材料進行脫泡處理，得到石墨烯導電聚合物導電膠。
2.如權(quán)利要求1所述的石墨烯導電聚合物導電膠的制備方法，其特征在于，所述步驟1中，所述石墨烯粉末的層數(shù)小于10，尺寸為1～10um，電導率大于1000S/m，所述導電聚合物單體是苯胺、吡咯或噻吩。
3.如權(quán)利要求2所述的石墨烯導電聚合物導電膠的制備方法，其特征在于，當所述步驟1中的導電聚合物單體為吡咯時，所述步驟4中的引發(fā)劑為氯化鐵，所述氯化鐵與吡咯單體的摩爾比為2:1～1:3。
4.如權(quán)利要求2所述的石墨烯導電聚合物導電膠的制備方法，其特征在于，當所述步驟1中的導電聚合物單體為苯胺或噻吩時，所述步驟4中的引發(fā)劑為過硫酸銨，所述過硫酸銨與苯胺或噻吩單體的摩爾比為1:1～4:1。
5.如權(quán)利要求1所述的石墨烯導電聚合物導電膠的制備方法，其特征在于，所述步驟2中，所述溶劑為水、乙醇、乙二醇、丙酮、氯仿、N-甲基吡咯烷酮、四氫呋喃、二甲基甲酰胺或甲苯中的一種或多種的混合物；所述石墨烯分散液的濃度為0.01mg/mL～3mg/mL。
6.如權(quán)利要求1所述的石墨烯導電聚合物導電膠的制備方法，其特征在于，所述步驟3中，所述石墨烯與導電聚合物單體的混合液中，石墨烯與導電聚合物單體的質(zhì)量比為1:30～10:1；
所述步驟4中，所述原位聚合反應在-15～5℃下進行，反應時間為1～24h。
7.如權(quán)利要求1所述的石墨烯導電聚合物導電膠的制備方法，其特征在于，所述步驟5中，所述過濾處理采用普通過濾或減壓抽濾，在過濾過程中使用乙醇和水反復交替洗滌，以去除預備液中的雜質(zhì)；所述干燥處理使用冷凍干燥或在20～100℃下干燥。
8.如權(quán)利要求1所述的石墨烯導電聚合物導電膠的制備方法，其特征在于，所述步驟6中，所述環(huán)氧樹脂的用量占所述環(huán)氧樹脂膠體系的80wt％～95wt％，所述固化劑的用量占所述環(huán)氧樹脂膠體系的1wt％～12wt％，所述促進劑的用量占所述環(huán)氧樹脂膠體系的0.3wt％～5wt％；
所述環(huán)氧樹脂為雙酚A型環(huán)氧樹脂E44、雙酚A型環(huán)氧樹脂E51、雙酚A型環(huán)氧樹脂E54、雙酚A型環(huán)氧樹脂EPON826或雙酚A型環(huán)氧樹脂EPON828；所述固化劑為六氫鄰苯二甲酸酐、四氫鄰苯二甲酸酐、丁二酸酰肼、己二酸酰肼、雙氰胺或?qū)Ρ蕉罚凰龃龠M劑為二-乙基-四甲基咪唑、咪唑、二甲基咪唑或三乙胺。
9.如權(quán)利要求1所述的石墨烯導電聚合物導電膠的制備方法，其特征在于，所述步驟7中，所述環(huán)氧樹脂體系與石墨烯導電聚合物復合材料的質(zhì)量比為100：2～30。
10.一種采用如權(quán)利要求1所述的石墨烯導電聚合物導電膠的制備方法制備的石墨烯導電聚合物導電膠。
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