[發明專利]一種釩電池電解液中四價和五價釩離子濃度的測定方法在審
| 申請號： | 201410415911.0 | 申請日： | 2014-08-22 |
| 公開（公告）號： | CN104181158A | 公開（公告）日： | 2014-12-03 |
| 發明（設計）人： | 陶俊;趙宇;李純樸;李建華;李文生 | 申請（專利權）人： | 武鋼集團昆明鋼鐵股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N21/79 | 分類號： | G01N21/79 |
| 代理公司： | 昆明知道專利事務所(特殊普通合伙企業) 53116 | 代理人： | 姜開俠;謝喬良 |
| 地址： | 650300 云南省*** | 國省代碼： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 電池 電解液 中四價 五價釩 離子 濃度 測定 方法 | ||
1.一種釩電池電解液中四價和五價釩離子濃度的測定方法，其特征在于包括前處理、測定步驟，具體包括：
A、前處理：
1）取釩電池電解液正極試液，按10～12mL／mL試樣加入水，滴加高錳酸鉀溶液至試液呈紅色并保持3~5min不變，然后按0.2～0.3g／mL試樣加入尿素，滴加亞硝酸鈉溶液至紅色消失，并過量1~3滴得到測定四價和五價釩離子濃度合量的待測試樣液a；
2）取釩電池電解液正極試液，按10～12mL／mL試樣加入水得到測定五價釩離子濃度的待測試樣液b；
B、測定：分別在待測試樣液a和待測試樣液b中，按5~7滴/10ml試樣加入N-苯基鄰氨基苯甲酸溶液作為指示劑，分別用硫酸亞鐵銨標準溶液進行滴定至溶液由紫紅色轉為亮綠色，記錄消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的體積Va和Vb，按下式計算，即可得到四價和五價釩離子濃度：
式中：C1為硫酸亞鐵銨標準溶液濃度，單位為mol/L；
??????Va為待測試樣液a消耗的硫酸亞鐵標準溶液體積，單位為ml；
??????Vb為待測試樣液b消耗的硫酸亞鐵標準溶液體積，單位為ml；
??????V為試樣液的體積，單位為ml。
2.根據權利要求1所述的釩電池電解液中四價和五價釩離子濃度的測定方法，其特征在于A步驟1）中所述的高錳酸鉀溶液濃度為20~30g/L。
3.根據權利要求1所述的釩電池電解液中四價和五價釩離子濃度的測定方法，其特征在于A步驟1）中所述的亞硝酸鈉溶液的濃度8~12g/L。
4.根據權利要求1所述的釩電池電解液中四價和五價釩離子濃度的測定方法，其特征在于B步驟中所述的N-苯基鄰氨基苯甲酸溶液濃度為2g/L。
5.根據權利要求1或4所述的釩電池電解液中四價和五價釩離子濃度的測定方法，其特征在于所述的N-苯基鄰氨基苯甲酸溶液是將0.2g的N-苯基鄰氨基苯甲酸溶解于100ml的100?~110℃的2g/L碳酸鈉溶液中搖勻得到。
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