[發明專利]一種基于苯甲醚-三氟化硼生產硼同位素工藝的開工方法

有效

• 申請號: 201410414342.8
• 申請日: 2014-08-16
• 公開（公告）號: CN104190256A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發明（設計）人: 劉小秦;王宏;時天成
• 申請（專利權）人: 劉小秦;王宏
• 主分類號: B01D59/50
• 分類號: B01D59/50;C01B35/06
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.一種基于苯甲醚-三氟化硼生產硼同位素工藝的開工方法，其特征是：所使用的原料為三氟化硼氣體和苯甲醚液體，所述的三氟化硼氣體和苯甲醚液體的摩爾比為1∶1；所使用的設備包括絡合塔(1)、第一交換精餾塔(2)、第一交換精餾塔(3)、絡合物氣提塔(4)、絡合物裂解塔(5)、苯甲醚精餾除雜塔(6)、苯甲醚干燥塔(7)、冷箱(8)等；

方法是：系統用氮氣吹掃置換，不殘留水分；設定系統壓力為5Kpa(G)-85Kpa(G)，系統用氮氣沖壓保壓；所有儲罐用低壓氮氣正壓密封保護，防止濕空氣竄入；

對原料三氟化硼氣體和苯甲醚液體分別進行凈化處理：

用深冷法凈化處理三氟化硼氣體，除去其中的HF、CH₃F等雜質；處理過程為：原料三氟化硼氣體通過除塵器去除固體物質，然后進入壓縮機升壓至0.2Mpa-1.6Mpa，再進入冷箱，冷卻至-85℃--95℃進行深冷分離，使HF、CH₃F等高沸點雜質冷凝為液體，而三氟化硼仍以氣體存在；經旋風分離器分離去除殘留的HF和水，三氟化硼氣體從旋風分離器頂部出來，進入原料氣體球罐，再進入交換精餾工序；

對原料苯甲醚液體進行除雜、脫水干燥處理，方法是：將苯甲醚液體送入苯甲醚精餾除雜塔進行精餾，苯酚等雜質從塔釜排出，苯酚含量小于0.002％的苯甲醚液體從塔頂出來，進入苯甲醚干燥塔的上部，與從苯甲醚干燥塔塔釜進入的氮氣在填料中進行逆流接觸，通過氣提將苯甲醚中的水分含量降低至0.002％-0.004％，干燥后的苯甲醚從干燥塔塔釜用泵送至苯甲醚儲罐；從苯甲醚干燥塔塔頂出來的含水氮氣經壓縮機壓縮后去氮氣干燥器干燥，干燥后的氮氣回到苯甲醚干燥塔塔釜循環使用，氮氣干燥器中的干燥劑經再生后繼續使用；所述氮氣與苯甲醚液體的摩爾質量比為3∶1-7∶1，苯甲醚干燥塔壓力為5Kpa(G)-85Kpa(G)，溫度為20℃-60℃；所述苯甲醚用氮氣干燥，從苯甲醚干燥塔塔頂出來的含水氮氣用干燥劑除水，經壓縮機壓縮后，氮氣再回到苯甲醚干燥塔繼續循環使用；

從苯甲醚儲罐將凈化后的苯甲醚液體泵送至絡合塔頂部，通過臨時管線將天然豐度的三氟化硼氣體送至絡合塔底部，自上而下噴淋的苯甲醚液體與至下而上的三氟化硼氣體在填料中逆流接觸，生成苯甲醚-三氟化硼絡合物并進入絡合塔塔釜，絡合反應溫度為6℃-12℃，絡合塔塔釜的苯甲醚-三氟化硼絡合物經泵送至絡合物儲罐；

將苯甲醚-三氟化硼絡合物從絡合物儲罐用泵送至第一交換精餾塔塔頂，向塔內噴淋，塔釜液位達到50％時，啟動釜液泵向第二交換精餾塔塔頂加料，當第二交換精餾塔塔釜液位達到50％時，啟動第二交換精餾塔塔釜釜液泵，通過臨時管線向苯甲醚-三氟化硼絡合物儲罐出料，建立從苯甲醚-三氟化硼絡合物儲罐-第一交換精餾塔-第二交換精餾塔的物料循環；

通過臨時管線將苯甲醚液體注入絡合物裂解塔和苯甲醚凈化除雜塔，啟動裂解塔和苯甲醚凈化除雜塔的再沸器，分別在兩個塔建立全回流，將原料苯甲醚加入凈化除雜塔，從除雜塔塔頂向苯甲醚干燥塔出料，將干燥氮氣引入苯甲醚干燥塔塔釜，啟動苯甲醚干燥塔，干燥后的苯甲醚由泵送至苯甲醚儲罐；

將處理后的三氟化硼氣體從第一交換精餾塔塔底部加入，通過第二交換精餾塔釜液泵，將苯甲醚-三氟化硼絡合物送至絡合物氣提塔頂部，同時關閉第二交換精餾塔釜去苯甲醚-三氟化硼絡合物儲罐的臨時管線閥門；

將氮氣通入絡合物氣提塔底部，對苯甲醚-三氟化硼絡合物進行氣提凈化處理，氮氣從絡合物氣提塔頂部出來，經壓縮機壓縮至0.2Mpa(G)-1.6Mpa(G)后進入到冷箱內冷卻至-85℃--95℃進行深冷分離，HF、CH₃F和水被冷凝下來，而氮氣和三氟化硼仍為氣體，經旋風分離器去除殘留的HF、CH₃F和水，三氟化硼氣體和氮氣去第二交換精餾塔；凈化后的苯甲醚-三氟化硼絡合物從絡合物氣提塔塔釜泵送去裂解塔；

苯甲醚-三氟化硼絡合物在裂解塔中發生裂解，三氟化硼氣體從裂解塔塔頂出來，經壓縮機壓縮至0.2Mpa(G)-1.6Mpa(G)后進入到冷箱內冷卻至-85℃--95℃進行深冷分離，HF、CH₃F和水被冷凝下來，而三氟化硼仍為氣體，經旋風分離器中去除殘留的HF、CH₃F和水，三氟化硼氣體全部回流至第二交換精餾塔，保持不出料；苯甲醚從裂解塔塔釜出來，去苯甲醚凈化除雜塔和苯甲醚干燥塔進行凈化干燥處理，凈化干燥后的苯甲醚液體去苯甲醚儲罐；

從第一交換精餾塔塔頂出來的氣體中含有三氟化硼、氮氣和氫氟酸等，經冷箱冷卻至-85℃--95℃進行深冷分離，HF、CH₃F等冷凝成液體，而三氟化硼和氮氣仍為氣體，從冷箱出來后進入旋風分離器中去除殘留的HF、CH₃F等，仍為氣態的三氟化硼和氮氣進入絡合塔塔釜，上升的三氟化硼氣體與向下噴淋的苯甲醚液體在絡合塔填料中發生絡合反應，生產苯甲醚-三氟化硼絡合物；

向第一交換精餾塔連續加入新鮮三氟化硼氣體，隨著三氟化硼-10由氣相中逐漸轉移到液相中，三氟化硼-11則由液相中逐漸轉移到氣相中，最后三氟化硼-10在第二交換精餾塔塔底慢慢富集起來，而三氟化硼-11在第一交換精餾塔塔頂慢慢富集起來；

裂解塔塔頂硼-10不出料，絡合塔塔頂硼-11也不出料；

經72-148小時全系統循環，交換精餾塔達到精餾平衡，三氟化硼-10和三氟化硼-11豐度達到設計要求后，可順利轉為正常生產模式，同時產出三氟化硼-10和三氟化硼-11兩種產品。

2.按照權利要求1所述的一種基于苯甲醚-三氟化硼生產硼同位素工藝的開工方法，其特征是氮氣干燥器中可采用金屬鈉、氯化鈣、分子篩、活性炭、硅膠、離子交樹脂等干燥劑；苯甲醚干燥塔可以是填料塔、板式塔、浮閥塔或其它設備形式。