[發明專利]聚醋酸乙烯樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 201410414120.6
• 申請日: 2014-08-21
• 公開（公告）號: CN104193866A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發明（設計）人: 黃宇平;陳洪;岑潮鋒;車乾池;陳偉強;王堯
• 申請（專利權）人: 梧州市嘉盈樹膠有限公司
• 主分類號: C08F118/08
• 分類號: C08F118/08;C08F4/40
• 代理公司: 柳州市集智專利商標事務所 45102
• 代理人: 韋永青

技術領域

本發明涉及化工樹脂深加工技術領域，尤其是一種聚醋酸乙烯樹脂的制備方法。

背景技術

　聚醋酸乙烯樹脂是以醋酸乙烯為原料，經過聚合反應生成的無定形聚合物，其外觀透明、易溶于苯、丙酮和三氯甲烷等溶劑。聚醋酸乙烯樹脂本身無毒、綠色安全，并且不溶于水及油的高分子物質，無法被人體吸收。因此，聚醋酸乙烯樹脂常作為膠姆糖膠基被應用于食品行業。

傳統的聚醋酸乙烯樹脂的制備方法以過氧化苯甲酰作為引發劑，醋酸乙烯通過本體聚合得到聚醋酸乙烯樹脂。此方法采用單一引發劑，所得產物的韌性和塑性均較差，達不到食用級別聚醋酸乙烯樹脂的要求。

發明內容

本發明的目的是提供一種聚醋酸乙烯樹脂的制備方法，這種方法通過采用復合型氧化還原引發劑，所得到的產品韌性和塑性良好。

為了解決上述問題，本發明采用的技術方案是：

本聚醋酸乙烯樹脂的制備方法，包括以下步驟：依次將醋酸乙烯，丁酮，乙酸和復合型氧化還原引發劑加入釜中，升溫至50°C～70°C，反應4小時～6小時，然后控制溫度為75°C～90°C，繼續反應4小時～6小時；其中，丁酮與醋酸乙烯的質量之比為0.6～2：1；乙酸與醋酸乙烯的質量之比為0.3～0.6：1；復合型氧化還原引發劑為過氧化環己酮，過氧化二苯甲酰和叔丁基過氧化氫三種物質的混合物；復合型氧化還原引發劑與醋酸乙烯的質量之比為0.01～0.05：1。

上述技術方案中，更具體的技術方案還可以是：丁酮與醋酸乙烯的質量之比為0.8～1：1；復合型氧化還原引發劑與醋酸乙烯的質量之比為0.03：1。

進一步的，丁酮與醋酸乙烯的質量之比為1.2～1.5：1；復合型氧化還原引發劑與醋酸乙烯的質量之比為0.01：1。

由于采用了上述技術方案，本發明與現有技術相比具有如下有益效果：

1、本發明聚合反應中采用復合型氧化還原引發劑，與傳統的單一引發劑下80℃～120℃的聚合溫度相比，本發明在50℃即起始聚合反應，從而降低反應能耗，節約生產成本；本發明采用分段逐級控溫的方式，使聚合反應更加平穩的進行，從而能夠穩定的調控產物的軟化點和分子量，達到提高產品韌性和塑性的效果。

2、本聚醋酸乙烯樹脂聚合度較高，平均分子量高于4萬，單體殘留較少，韌性、塑性、穩定性和耐老化性能優良，不含砷以及重金屬，安全無毒，達到食品級別，是膠姆糖膠基的優選材料。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步詳述：

實施例1

分別將0.5噸醋酸乙烯，0.3噸丁酮，0.25噸乙酸和5千克復合型氧化還原引發劑加入釜中，加熱，升溫至50°C，反應6小時后升溫至75°C，繼續反應6小時，停止反應，蒸餾，干燥，造粒包裝，得到聚醋酸乙烯樹脂。

本實施例中的復合型氧化還原引發劑為過氧化環己酮，過氧化二苯甲酰和叔丁基過氧化氫三種物質的混合物。

實施例2

分別將1噸醋酸乙烯，1.2噸丁酮，0.3噸乙酸和0.03噸復合型氧化還原引發劑加入釜中，加熱，升溫至60°C開始計時，反應5小時后升溫至80°C，繼續反應5小時，停止反應，蒸餾，干燥，造粒包裝，得到聚醋酸乙烯樹脂。

本實施例中的復合型氧化還原引發劑為過氧化環己酮，過氧化二苯甲酰和叔丁基過氧化氫三種物質的混合物。

實施例3

分別將1.5噸醋酸乙烯，3噸丁酮，1.2噸乙酸和75千克復合型氧化還原引發劑加入釜中，加熱，升溫至70°C開始計時，反應4小時后升溫至90°C，繼續反應4小時，停止反應，蒸餾，干燥，造粒包裝，得到聚醋酸乙烯樹脂。

本實施例中的復合型氧化還原引發劑為過氧化環己酮，過氧化二苯甲酰和叔丁基過氧化氫三種物質的混合物。

分別對上述3個實施例中的聚醋酸乙烯樹脂產品的重金屬含量，單體殘留，平均分子量以及聚合度等項目進行測定，測定結果見表1：

表1??聚醋酸乙烯樹脂的檢測指標

由表1中數據可知，本聚醋酸乙烯樹脂單體殘留較少，平均分子量高于4萬，平均聚合度為500～600，不含砷、鉛、汞等重金屬，安全無毒，達到食品級別，可作為膠姆糖膠基的優選材料。?