[發明專利]含硼推進劑一次燃燒產物中碳化硼含量測定方法

有效

• 申請號: 201410413998.8
• 申請日: 2014-08-21
• 公開（公告）號: CN105466915B
• 公開（公告）日: 2018-07-13
• 發明（設計）人: 胡偉;趙志剛;肖金武;劉發龍;張先瑞;陳濤;馬新剛;黃志萍
• 申請（專利權）人: 湖北航天化學技術研究所
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 襄陽中天信誠知識產權事務所 42218
• 代理人: 何靜月;馮媛

1.一種含硼推進劑一次燃燒產物中碳化硼含量測定方法，其特征在于：按下述步驟進行：

1)檢測樣品中單質B、B₂O₃和B₄C的總硼含量：準確稱取樣品，采用硝酸和硫酸混合酸與樣品混合，煮沸回流50min冷卻至室溫后，采用蒸餾水定容為250ml，移取50ml清液于三角瓶，確定滴定起點，加入甘露醇以及酚酞指示液，采用NaOH標準溶液滴定至紫紅色30秒不褪色為終點，記下消耗的NaOH標準溶液體積；并在同樣條件下作空白實驗，記下消耗的NaOH標準溶液體積；然后按下式計算樣品中單質B、B₂O₃和B₄C的總硼含量：

式中：

W₁：樣品中單質B、B₂O₃和B₄C的總硼含量；

c：NaOH標準溶液濃度，mol/L；

V₁₁：步驟1)中滴定燃燒產物樣品消耗的NaOH標準溶液體積，ml；

V₁₀：步驟1)中滴定空白樣品消耗的NaOH標準溶液體積，ml；

m₁₀：步驟1)中稱取的燃燒樣品質量，g；

M_B：硼的摩爾質量，g/mol；

2)檢測樣品中單質B和B₂O₃的硼含量：準確稱取樣品，采用硝酸和高氯酸混合酸與樣品混合，煮沸回流50min冷卻至室溫后，采用蒸餾水定容為250ml，移取50ml清液于三角瓶中，加入甘露醇，以及酚酞指示液，采用NaOH標準溶液滴定至紫紅色30秒不褪色為終點，記下消耗的NaOH標準溶液體積；并在同樣條件下作空白實驗，記下消耗的NaOH標準溶液體積；按下式計算單質B和B₂O₃的硼含量：

式中：

W₂：樣品中單質B和B₂O₃的硼含量；

c：NaOH標準溶液濃度，mol/L；

V₂₁：步驟2)中滴定燃燒產物樣品消耗的NaOH標準溶液體積，ml；

V₂₀：步驟2)中滴定空白樣品消耗的NaOH標準溶液體積，ml；

M₂₀：步驟2)中稱取的燃燒樣品質量，g；

M_B：硼的摩爾質量，g/mol；

3)根據步驟1)和2)的計算結果，計算得到樣品中B₄C的硼含量，進而計算得到樣品中B₄C的含量，計算公式如下：

式中：

W₃：樣品中B₄C的含量；

W₁：樣品中單質B、B₂O₃和B₄C的總硼含量；

W₂：樣品中單質B和B₂O₃的硼含量；

M_B4C：B₄C的摩爾質量，g/mol；

M_B：硼的摩爾質量，g/mol。

2.根據權利要求1所述的含硼推進劑一次燃燒產物中碳化硼含量測定方法，其特征在于：所述步驟1)和2)中樣品質量均為0.3000-0.5000g，稱量需精確至0.0001g。

3.根據權利要求1所述的含硼推進劑一次燃燒產物中碳化硼含量測定方法，其特征在于：所述NaOH標準溶液濃度均為0.10mol/L。

4.根據權利要求1所述的含硼推進劑一次燃燒產物中碳化硼含量測定方法，其特征在于：所述步驟1)中，硝酸和硫酸的體積比為1：3；硝酸和硫酸的總量為10ml。

5.根據權利要求1所述的含硼推進劑一次燃燒產物中碳化硼含量測定方法，其特征在于：所述步驟2)中，硝酸和高氯酸的體積比為1：3；硝酸和高氯酸的總量為10ml。