[發(fā)明專利]含硼推進(jìn)劑一次燃燒產(chǎn)物中BN含量測定方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410413953.0
• 申請日: 2014-08-21
• 公開（公告）號: CN105372147A
• 公開（公告）日: 2016-03-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡偉;趙志剛;張園園;肖金武;張先瑞;陳濤;馬新剛;黃志萍
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北航天化學(xué)技術(shù)研究所
• 主分類號: G01N5/02
• 分類號: G01N5/02
• 代理公司: 襄陽中天信誠知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 42218
• 代理人: 何靜月;馮媛

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種航天燃料燃燒產(chǎn)物分析方法，具體是一種含硼推進(jìn)劑一次燃燒產(chǎn)物中BN含量測定方法。

背景技術(shù)

中國期刊“推進(jìn)技術(shù)”1996年第17卷第1期“含金屬固體推進(jìn)劑燃燒殘?jiān)煞址治觥保撐墨I(xiàn)給出了含硼推進(jìn)劑燃燒殘?jiān)煞址治隽鞒蹋瑴y定BN和B₄C等難溶物時(shí)，采用碳酸鈉進(jìn)行堿熔，不能區(qū)別BN和B₄C。

中國期刊“固體火箭技術(shù)”2003年第26卷第1期“減少含硼推進(jìn)劑殘?jiān)械鸷康难芯俊保撐墨I(xiàn)采用氧彈法進(jìn)行硼粉點(diǎn)火實(shí)驗(yàn)，采用元素分析儀檢測硼粉點(diǎn)火燃燒殘?jiān)械牡兀瑥亩?jì)算BN含量。該文獻(xiàn)中的研究對象是硼粉燃燒產(chǎn)物中的BN，并不是含硼推進(jìn)劑燃燒產(chǎn)物中的BN，而且，由于BN的高穩(wěn)定性，元素分析儀并不能準(zhǔn)確檢測燃燒殘?jiān)械牡亍?/p>

中國期刊“固體火箭技術(shù)”2006年第29卷第3期“硼粉的包覆及含包覆硼推進(jìn)劑燃燒殘?jiān)煞址治觥保撐墨I(xiàn)采用化學(xué)分析法對含包覆硼推進(jìn)劑的燃燒殘?jiān)煞诌M(jìn)行了分析，但并未給出BN的具體分析方法。

上述公開文獻(xiàn)反映了含硼推進(jìn)劑一次燃燒產(chǎn)物中BN含量測定的技術(shù)現(xiàn)狀，其存在的技術(shù)缺陷是：選擇性差；研究對象不盡相同，方法普適性差；測定過程復(fù)雜繁瑣；具體實(shí)施方法不詳。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種含硼推進(jìn)劑一次燃燒產(chǎn)物中BN含量測定方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：按下述步驟進(jìn)行：

1）消解處理樣品：準(zhǔn)確稱取樣品，采用硝酸和硫酸混合酸與樣品混合，煮沸回流50min后冷卻至室溫，過濾，將濾渣烘干，準(zhǔn)確稱量濾渣；

2）計(jì)算含硼推進(jìn)劑一次燃燒產(chǎn)物中BN百分含量：即計(jì)算烘干后濾渣質(zhì)量占稱取樣品質(zhì)量的百分比。

所述步驟1）中，樣品質(zhì)量在0.3000-0.5000g；樣品和濾渣稱量時(shí)均需精確至0.0001g。

所述步驟1）中，硝酸和硫酸混合的體積比為1：3。

所述步驟1）中的過濾為采用溶劑過濾膜過濾。

所述步驟1）中，烘干濾渣時(shí)，將濾渣置于真空烘箱，在55℃烘5小時(shí)以上。

所述步驟1）中的樣品由含硼推進(jìn)劑一次燃燒產(chǎn)物研磨、過篩后得到。

本發(fā)明的有益效果是：在制備處理樣品過程中，采用硝酸和硫酸混合樣品時(shí)，可以將BN與炭黑、B₄C等難溶物質(zhì)分離，方法目標(biāo)明確，選擇性強(qiáng)，測定過程比較簡單，可操作性強(qiáng)。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明。

下述實(shí)例僅用以說明而非限制本發(fā)明的技術(shù)方案，根據(jù)實(shí)際需要對不脫離本發(fā)明精神和范圍的任何修改或局部替換，均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。

本發(fā)明包含以下步驟：

1）稱取約3g含硼推進(jìn)劑一次燃燒產(chǎn)物，在研缽中研磨約3min，過1250目篩，得到制備好的樣品。

2）消解處理樣品：稱取0.3000-0.5000g樣品，與10ml硝酸+硫酸混酸（硝酸和硫酸體積比1:3）共混，煮沸回流50min后冷卻至室溫，采用溶劑過濾膜過濾殘?jiān)瑢堅(jiān)糜谡婵蘸嫦洌?5℃下烘5小時(shí)以上至恒重。準(zhǔn)確稱量殘?jiān)亓浚ň_至0.0001g）。

3）按下式計(jì)算含硼推進(jìn)劑一次燃燒產(chǎn)物中BN百分含量：

其中：

W：BN含量；

m₀：初始稱取樣品質(zhì)量，g；

m₁：烘干后濾渣質(zhì)量，g。